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丁胺卡那霉素的色谱条件与系统适用性试验

2022.8.09

  色谱条件与系统适用性试验

  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.27%磷酸二氢钾溶液(用2.2%的氢氧化钾溶液调节pH值至6.5)-甲醇(30:70)为流动相;检测波长为340nm。取阿米卡星对照品和杂质A对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1mL中各含100μg的混合溶液,精密量取0.2mL至10mL量瓶中,加1.0%的2,4,6-三硝基苯磺酸溶液2.0mL、吡啶3.0mL,密塞,强力振摇30秒,置75℃水浴保温45分钟,在冷水中冷却2分钟,加冰醋酸2.0mL,密塞,强力振摇30秒,作为系统适用性试验溶液。取20μL注入液相色谱仪,阿米卡星峰与杂质A峰的分离度应不小于3.5;理论板数按阿米卡星峰计算不低于3500。

  测定法

  取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含1mg的溶液,照系统适用性试验溶液的衍生化方法处理,精密量取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿米卡星对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。1mg的C22H43N5O13相当于1000阿米卡星单位。

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