锌试剂分光光度法测定矿石中的钒
一、方法要点
在pH4.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及TritonX一100存在下,钒与锌试剂(Zincon)形成1:2绿色络合物,在波长690nm处,以1cm比色皿对试剂空白测量吸光度。当有钙及二氨基环己烷四乙酸(DCTA)存在时,绝大部分其他离子均不干扰钒的测定,本法有较高的选择性,可用于矿石中钒的测定。
二、试剂与仪器
(1)锌试剂(Zincon)溶液(0.002mol/L):称取0.6500g锌试剂,加1mol/L氢氧化钠10mL,使之溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
(2)TritonX一100:10%。
(3)锌试剂-TritonX一100混合显色液:100mL 0.002m01jL锌试剂溶液中加10%TritonX一1005mL。
(4)钙一DCTA溶液:称取17.3g二氨基环己烷四乙酸(DC—TA),置于900mL水中,在加热下滴加10%氢氧化钠直至溶解完全,然后加氯化钙6.66g,溶解后用pH计指示,滴加0.1mol/L盐酸调节溶液的pH值至4.8。于容量瓶中用水稀至1000mL,摇匀。此溶液含0.05mol/L DCTA—0.06mol/L氯化钙。
(5)钒标准溶液:称取0.8926g光谱纯五氧化二钒,用10%氢氧化钠溶解,移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液含钒为1000μg/mL,使用时取此溶液用水稀至10μg/mL。
(6)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.8):称取30g无水乙酸钠,加水溶解,加入冰乙酸16mL,用水稀至500mL。
(7)过氧化钠。
(8)分光光度计。
三、分析步骤
称取矿样0.2000g置于刚玉坩埚中,加过氧化钠2g,混匀,表面再覆盖过氧化钠1g,加坩埚盖后在650℃熔融15min,冷却取出,用30mL热水提取熔块,用热水洗净坩埚。于提取液中加乙醇2mL,小心加热煮沸3min除尽过氧化氢,冷却,将提取液和残渣一同移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,吸取上层清液或干滤液5mL转入25mL容量瓶中,加0.1%酚酞乙醇溶液1滴,用硫酸(1+4)中和至溶液刚呈无色透明,加pH4.8缓冲溶液2mL、钙一DCTA溶液2mL、混合显色液5mL,用水稀至刻度,摇匀,放置30min后(必要时可用热水加温显色速度快),以试剂空白作参比,用1cm比色皿,在690nm处测吸光度。
四、标准曲线的绘制
在6个25mL容量瓶中,分别加入钒标准溶液0.0、2.0、、4.0、6.0、8.0、10.0mL,加0.1%酚酞乙醇液1滴,用硫酸(1+4)中和至溶液刚呈无色透明,以下同分析步骤进行,测吸光度并绘制标准曲线。
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