钽试剂（BPHA）萃取分光光度法操作步骤
步骤
(1)试样的制备
①取定量地表水或废水于具玻塞锥形瓶中,滴加高锰酸钾溶液至出现粉红色,静置1 min。
②加入尿素溶液2 ml,在不断摇动下,滴加亚销酸钠溶液至粉红色消退,并过量2滴。加磷酸1 ml。以去离子水稀释至体积约为20 ml。
(2)校准曲线
①于五支100 ml锥形瓶中,分别加入0,1.0,2.0,5.0,10.0 ml钒标准使用液,各加入(1+1)硫酸2 ml,按试样制备的方法处理试液。然后用单标线吸管各加入试剂混合萃取液⑧10.0 ml,加入搅拌子,加塞,于电磁搅拌器上搅拌1 min。
②经搅拌的两相混合物倒入60 ml分液漏斗中,静置1 min,有机相经脱脂棉过滤于10 mm比色皿中,于440 nm处,以三氯甲烷作参比,进行测定。以钒含量对吸光度作图。
(3)试样测定
按上述(1)制备的水样,按(2)校准曲线的方法进行测定,在校准曲线上查得所测含量。
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