T/JSAS 022-2022由中国团体标准 CN-TUANTI 发布于 2022-03-09,并于 2022-09-22 实施。
T/JSAS 022-2022在国际标准分类中归属于: 71.100.99 其他化工产品。
5 要求 5.1 外观 淡黄色至黄色珠状或者粒状固体。 5.2 理化指标 工业用1840无甲苯型烷基烯酮二聚体的理化指标应符合表1的要求。 表1 理化指标 项 目 指 标 烷基烯酮二聚体有效成分,w/% ≥ 88.5 酸值(KOH), w /(mg/g) ≤ 4.0 熔点/℃ ≥ 47.0 碘值(I2),w /(g/100g) ≥ 45.0 甲苯, w /% ≤ 不得检出 注:检出值小于0.0002%,视为未检出。 6 试验方法 6.1 一般规定 本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 6.2 外观 目测。 6.3 烷基烯酮二聚体有效成分 按GB/T 27565-2011中 5.5.2规定的方法进行。 6.4 酸值 按GB/T 27565-2011中 5.4规定的方法进行。 6.5 熔点 按GB/T 617-2006中 4.2规定的方法进行。 6.6 碘值 6.6.1 方法提要 试样在溶剂中溶解后,加入韦氏试剂反应一定时间后,再加入碘化钾溶液和水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。 6.6.2 试剂 6.6.2.1 三氯甲烷:分析纯。 6.6.2.2 碘化钾溶液:150g/L,将15 g碘化钾溶解于水中,用水稀释至100 mL。 6.6.2.3 韦氏试剂:将氯化碘25 g溶解于800 mL冰乙酸中,摇均匀后置于棕色小口玻璃瓶内,储存于阴凉暗处。 6.6.2.4 淀粉指示液:10 g/L。 6.6.3 测定步骤 称取试样0.3 g(精确至0.0002g)置于250 mL碘量瓶中,加入10 mL三氯甲烷,使试样完全溶解。用移液管准确吸取10mL韦氏试剂加入瓶中,盖紧瓶塞,充分摇匀,并在室温下置于暗处,放置0.5 h,中途振摇。 到达规定的时间后,加入10 mL碘化钾溶液和10 mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至碘的黄色接近消失。加2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。同时做空白试验。 6.6.4 结果计算 碘值(I2)ω,数值以(g/100g)表示,按式(1)计算: ………………………………….(1) 式中: V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m——试样的质量的数值,单位为克(g); M——碘(I2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=126.9]。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3 g/100g。 6.7 甲苯含量 按GB/T 27565-2011中5.6规定的方法进行。
其次,(NN’)NiI(Ar)与烯酮经基元1,4-加成,生成O-烯醇镍配合物,其经水解后,可生成目标产物。同时,(L1)NiI(OH)(或其二聚体)或(L1”NiI(Br)(或其二聚体)在Mn粉还原下可完成催化循环的过程。(图片来源:J. Am. Chem. Soc.)总结北京大学深圳研究生院周建荣课题组报道了一种镍催化α,β-不饱和酮的对映选择性还原(杂)芳基化反应。...
众所周知,在光子激发下,羰基上的氧会从C(sp3)-H键上攫取一个氢原子,分别得到酮基自由基和烷基自由基,这种活化方法已被广泛地用于C(sp3)-H键的直接官能团化。2016年,日本京都大学的Masahiro Murakami课题组在光、二甲苯酮衍生物和铜(I)配合物的协同作用下,实现了烯丙基C-H键与CO2的羧基化反应(Chem. Eur. J., 2016, 22, 6524−6527)。...
随即合成得到34后,在80 ℃甲苯中用CSA处理14和34,结果Diels-Alder反应顺利进行,得到两个异二聚体asperchalasines G(5)和H(7)。由于其不稳定,直接用Ac2O/Et3N乙酰化得到35和36(5:1)。随后,利用单甲基化半缩醛37与14制备得到四种异构二聚体asperchalasinesB-E (1-4) (80%,1:4:2:3=10:2:1:1)。...
吡喃化合物顺式-8由顺式-4ab通过醇的烯丙基化和关环复分解而构建。值得注意的是,顺式-4aa中伯醇的化学选择性对甲苯磺酰化以及随后以4-exo-tet型关环,可以对映选择性构建三取代氧杂环丁烷产物反式-9,产率为86%。图5. 合成应用。图片来源:Chem. Sci.总结柏林工业大学Martin Oestreich教授课题组开发了一种有效的铜催化1,3-二烯和酮的选择性硼化偶联反应。...
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