奶粉中亚硝酸盐检测
继恒天然曝出乳品原料肉毒杆菌污染之后,又一家新西兰乳品企业产品出问题。新西兰当地时间 8 月 19 日,中国国家质检总局、新西兰初级产业部(MPI)以及新西兰乳品企业 Westland 均公布,Westland公司生产的 390 公斤乳铁蛋白检测出硝酸盐含量超标,问题产品全部出口中国。
食物中的亚硝酸盐主要指亚硝酸钠。亚硝酸盐能使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,因而失去携氧能力而引起组织缺氧。有文献称其半致死量为 22 mg/kg。根据《GB 2762-2012 食品安全国家标准 食品中污染物限量》的要求,婴幼儿乳基食品中亚硝酸盐(以 NaNO2 计)不得超过 2.0 mg/kg。RephiLe 根据《GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》,推出奶粉中亚硝酸盐检测方案。
一、实验原理
将奶粉试样经沉淀蛋白质、除去脂肪,经过提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
二、仪器和试剂
ICS-2000离子色谱仪(Dionex), AS11-HC 阴离子色谱柱(Dionex),PURIST UV 超纯水系统(RephiLe)。
RephiQuik Nylon 针头滤器(RephiLe)。所有色谱试剂均为色谱纯。
三、试验方法
1、试样预处理
将试样装入能够容纳 2 倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。
2、提取
称取试样 2.5 g(精确至0.01 g),置于100 ml 容量瓶中,加超纯水 80 ml,摇匀,超声30 min,加入 3 %乙酸溶液 2 ml,于 4 ℃ 放置 20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。取上述备用的上清液约 15 ml,通过 0.22 μm 水性滤膜针头滤器、C18 柱,弃去前面 3 ml(如果氯离子大于 100 mg/L,则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和 Na 柱,弃去前面 7 ml),收集后面洗脱液待测。
3、参考色谱条件
3.1 色谱柱:AS11-HC 阴离子色谱柱。
3.2 淋洗液:氢氧化钾溶液,浓度为 5 mmol/L~50 mmol/L;洗脱梯度为5 mmol/L 33min, 50 mmol/L 5min,5 mmol/L 5 min;流速1.3 ml/min。
3.3 抑制器:ASRS 300。
3.4 检测器:电导检测器,检测池温度 30 ℃。
3.5 进样体积:50 μL。
4、测定
4.1 标准曲线
取亚硝酸盐标准液,加水稀释,制成系列标准溶液,含亚硝酸根离子浓度为 0.00 mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L 的标准溶液,从低到高浓度依次进样。得到上述各浓度标准溶液的色谱图。以亚硝酸根离子的浓度(mg/L)为横坐标,以峰高(μS)或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线或计算线性回归方程。
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