牛奶和奶粉中甲醛检测方案
方法/原理/步骤
1适用范围
适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。
2样品准备/提取
2.1称量：
牛奶：称取2.0 g样品，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管；
奶粉：称取0.5 g，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。
2.2提取
将称好的样品用水定容至10 mL。
2.3衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。
*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
3 SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
(1)活化：依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干；
(2)上样：将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。
(4)洗脱：1 mL乙腈，继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL；过微孔滤膜，供HPLC分析。
4分析条件
色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat.#99603)
流速：1.0 mL/min
检测器：* UV 365 nm
柱温：40℃
进样量：20μL
流动相：乙腈：水=60:40
5实验结果
| 化合物 | 添加水平mg/kg | 回收率（%） | RSD（n=3）% |
| 甲醛 | 1.0 | 92.4 | 2.9 |
| 甲醛 | 5.0 | 87.6 | 4.6 |
牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)检测的液相色谱图
牛奶中甲醛(未添加)检测的液相色谱图
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