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常用溶剂物理常数和精制方法1

2019.4.21

常用溶剂物理常数和精制方法

溶剂	沸点	解电常数	比重	一般精制处理	备注
石油醚	30～60℃ 60～90℃ 90～120℃			工业石油醚1公斤用工业硫酸80毫升充分振摇,放置,分出下层,可根据硫酸层颜色的深浅,酌情振摇二到三次,石油醚用少量稀氢氧化钠洗,再用水洗至中性,无水氯化钙干燥,重蒸,按沸程收集.	一般国外沸程30~70℃称为石油醚Petrolcum ether 50~70℃称Petroleum bonyino 75~120℃ 称Ligroin
苯	80.1℃	2.3℃	0.879	处理同上
乙醚	34.8℃	4.5℃	0.710	工业乙醚用硫酸亚铁或10%亚硫酸氢钠溶液振摇(除去过氯化物和水溶性杂质)1~3次,无水氯化钙干燥,重蒸.
氯仿	61.2℃	5.2℃	1.439	以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗2~3次,以无水氯化钙干燥,重蒸.	氯仿不能用金属钠干燥,用容易引起爆炸.
乙酸乙酯	77.1℃	6.1℃	0.902	工业用乙酸乙酯用50%碳酸钠洗至2次 ,以无水氯化钙干燥,重蒸.
丙酮	56.2℃	21.5℃	0.790	工业丙酮加0.1%高锰酸钾,摇匀,放1~2天(或回流4小时,至高锰酸钾颜色不褪,以无水硫酸钠干燥,重蒸)	不宜用金属钠,五氧化二磷脱水,不宜用于处理氧化铝.经高锰酸钾处理后,重蒸时务必小心,蒸至小体积即可,不得蒸干.因有时候能产生过氧化物,引起爆炸.
乙醇	78.8℃	26.8℃	0.794*	工业酒精加生石灰回流2~4小时,重蒸.
甲醇	54.6℃	31.2℃	0.742	一般重蒸即可,如含有醛酮,可以用高锰酸钾大致测定醛酮含量,加过量的盐酸羟胺回流4小时后,重蒸.	重蒸
吡啶	115.4℃		0.787*	用氢氧化钾干燥重蒸

［注］本表所列重蒸一般可收集沸点上下2℃的馏出部分20℃，*者为15℃测定。

附录5 共沸混合溶剂

序号	溶剂	％（重量比）	沸点 ℃ 770mmHg	介电常数 ±0.0525℃
1	乙酸乙酯环己烷	46.0 54.0	71.6	3.95
2	异丙醇二异丙醚	16.3 83.7	66.2	5.75
3	乙酸甲酯环乙烷	83.0 17.0	54.9	5.80
4	乙醇氯仿	8.0 92.0	59.4	6.05
5	乙醇四氯化碳	16.0 84.0	65.0	6.30
6	乙醇苯	31.70 68.3	68.0	7.50
7	乙醇庚烷	48.0 52.0	72.0	9.50
8	甲醇氯仿	12.6 87.4	53.4	9.80
9	甲醇二氯甲烷	7.3 92.7	37.8	10.50
10	乙醇苯环己烷	30.4 10.8 58.8	65.05	6.56
11	甲醇乙酸乙酯环己烷	17.8 48.6 33.6	50.8	8.35
12	甲醇丙酮环己烷	16.0 43.5 40.5	51.1	13.25
13	甲醇乙酸乙酯	17.7 82.3	53.9	10.75
14	丁酮庚烷	73.0 27.0	77.0	10.75
15	甲醇苯	39.1 60.9	57.5	13.40
16	丙酮环己烷	67.5 32.5	58.0	13.75
17	乙醇甲苯	68.0 32.0	76.5	17.25
18	丁酮氯仿	83.0 17.0	79.9	17.30
19	丙酮四氯化碳	87.4 12.6	56.0	19.30

20	甲醇丙酮	12.0 88.0	56.4	22.05
21	水乙醇	4.0 96.0	78.2	25.40
22	甲醇乙酸甲酯氯仿	21.6 27.0 51.4	56.4	13.65
23	乙醇丙酮氯仿	10.4 24.3 65.3	63.2	13.90
24	甲醇丙酮氯仿	23.0 30.0 47.0	57.5	19.30

附录4 分离各类成分的溶剂系统和显色剂

化合物类型	溶剂系统	显色剂
脂肪酸及其酯类	乙醚－乙烷－甲醇(25:74:1) 乙醚－乙烷(30:100) 二乙醚－石油醚(5:95) 己烷－苯(65:35) 己烷－苯(5:5)	50%硫酸 5%邻铂酸的4%盐酸醇溶液
蜡酯类	二乙醚－乙醚(5:95)
胆固醇类	石油醚－二乙醚(4:1) 二乙醚－	5%硫酸
含氧脂肪酸	二乙醚－石油醚(4:1)
甾醇类	异丙醇－氯仿(1.5:98.5) 氯仿己烷－乙醚(4:1) 己烷－苯(5:3) 石油醚－苯(5:3) 石油醚－氯仿－醋酸(75:25:0.5)	50%硫酸
五环三萜	苯－5%盐酸醋酸乙酯苯	5%硫酸和5%醋酸
单甾烃类	己烷苯	五氯化锑氯仿溶液
萜醇类	己烷－乙醚(4:1) 己烷－苯(5:3) 石油醚－氯仿－醋酸(75:25:0.5)	50%硫酸三氯化锑氯仿溶液
挥发油	己烷－醋酸－氯仿(6:2:2) 甲苯－醋酸乙酯(7:3)	1%香英兰醛浓硫酸溶液