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二苯基硫卡巴腙比色法测定铜合金中的微量锌

2018.3.14

一、方法要点

锌在弱碱性溶液中与二苯基硫卡巴腙生成红色的络合物，可溶于四氯化碳中呈显明的红色。在弱酸性溶液中反应不完全，其反应程度如何视二苯基硫卡巴腙在四氯化碳中的浓度而定。为了阻止铜、汞、银、金、铋、铅、镉与二苯基硫卡巴腙反应，在pH4～5．5范围内萃取，同时加入适当量的硫代硫酸钠，可达到阻止以上元素的目的，并对锌测定无影响。如含有大量镍和钴，可以加入氰化钾，使成络合物。

本法是在微酸性溶液中用硫代硫酸钠、酒石酸钾钠、氰化钾等抑制钻、镍、铁、铅、铋、铜、镉等影响元素，用二苯基硫卡巴腙四氯化碳溶液萃取锌，然后用适当碱性的洗涤溶液除去过量的试剂。这样锌与二苯基硫卡巴腙形成的红色络合物很明显，可准确测定2μg的锌。

二、试剂

(1)硝酸、氢氧化铵、四氯化碳。

(2)乙酸铵：20％的溶液。

(3)硫代硫酸钠：50％的溶液。

(4)酒石酸钾钠：10％的溶液。

(5)氰化钾：20％的溶液。

(6)乙酸：(1+1)的溶液。

(7)二苯基硫卡巴腙四氯化碳保存溶液：0．05％，用精制的二苯基硫卡巴腙，一级四氯化碳配制。

(8)二苯基硫卡巴腙四氯化碳溶液：0.005％。

(9)溴甲酚紫：0．1％的溶液。

(10)硫氢化钠：0．05％，取1％氢氧化钠溶液，通硫化氢至饱和，放置过夜，滤出游离硫黄，稀释20倍。

(11)锌标准溶液：取纯锌l00mg，以精制盐酸(1+1)5mL溶解后，装入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，取此溶液2mL装入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后备用。则1mL标准液相当于2μg锌。

三、分析步骤

称取试样1．0000g，用硝酸溶解，逐去过量的酸后，洗入50mL容量瓶中，稀释至刻度，用移液管吸取10mL于125mL分液漏斗中，加入乙酸铵溶液10mL、硫代硫酸钠5mL、酒石酸钾钠溶液2mL，边摇动溶液边滴加氰化钾溶液至生成沉淀溶解，并多加5～10滴，滴入溴甲酚绿4滴(此时溶液呈紫红色)，然后滴加乙酸使溶液紫红色褪去转变呈黄色时再多加3～4滴(此时pH4．5～5)，加入0．005％二苯基硫卡巴腙四氯化碳溶液2mL，剧烈振荡3min，如四氯化碳层呈红色或带有红色(呈紫色)时，将四氯化碳层放入另一洁净的分液漏斗中，再加入二苯基硫卡巴腙四氯化碳溶液2mL，萃取重复此手续直至二苯基硫卡巴腙四氯化碳溶液的绿色不变为止。

标准色阶以同样步骤制备。

计算方法：w(Zn)=（r×V1/V2）/G×10⁴％

式中r——相当标准色阶含锌量，μg；

Vl——试样体积，mL；

V2——标准体积，mL；

G——试样质量，g。

注意事项

(1)加入二苯基硫卡巴腙四氯化碳溶液振荡时，一定不能少于3min，否则不易萃取，并萃取不完全。

(2)虽有硫代硫酸钠存在，大量的镉亦与二苯基硫卡巴腙起反应，但镉在100μg以下时，将二苯基硫卡巴腙锌洗5～6次可以除去。

(3)二苯基硫卡巴腙的颜色如低于标准液时亦可用四氯化碳稀释标准液至与试样颜色相同为止。

(4)氰化钾是剧毒试剂，与酸作用应产生出氰化氢气体，是一种剧毒的气体，使用要在通风柜内进行。

锌