X荧光光谱仪制样方法（二）
制备固体样品时要注意：
（1） 样品的分析面不能有气孔，析出物和多孔质现象。
（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的组成和密度；铸模的材料、形状和厚度；合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。
（3） 样品的冷却速度。当样品化学组成相同由于热过程不同测得的X 射线强度不同，含C 量高的钢铁样品这种现象尤为突出。冷却速度不一致时，对轻元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影响；而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影响分析。因此，要求制作校准曲线的样品和分析样品的热处理过程要保持一致。此外，还和元素在基体金属中的溶解度有关，元素的低固熔性会影响金属的均匀性，快速冷却能形成细晶粒的金相结构，而大颗粒晶粒的边界容易发生偏析和不均匀性。对于不适合直接分析的金属样品，如切削样、线材和金属粉末等还可以采用感应重熔离心浇铸法来制备样品。原理是将适当大小的样品放入坩埚，在氩气气氛中通过高频, 感应加热重新熔融，在离心力的作用下注入特制的模子里，然后迅速冷却制得金属圆块样品。离心浇铸法可以消除样品的基体效应，并且可以采用添加法：稀释法（常见稀释剂的有纯铁），内标法等。还可人工合成标样。但设备昂贵，制样成本高。
高频感应离心浇铸熔融炉注意事项：
（1） 被熔金属要保持一定的粒度。如果金属颗粒太小，每一细小颗粒上的电势很小，不能产生足够大的涡流使样品升温熔解。
（2） 防止坩埚对样品的沾污。缩短熔融时间也可以减少沾污。
（3） 组分的烧损。例如Mn，Y 等易烧损元素，含量越高，熔融时间越长，烧损越严重。在保护气氛的压力保护下，可减少或克服烧损现象。而Mn 的挥发也可加入一定量的金属铝作脱氧剂。
（4） 在保证分析精度的情况下，可加纯铁作为稀释剂会使制样容易进行，且减小分析误差。
3、样品表面处理：固体表面有时不能代表整个样品块，此时，必须弄清楚要分析的是表面还是整个材料，还是两者都要分析。此外，各个样品的表面结构和表面成分很难保证都相同。在进行表面处理时，可能带走夹杂物，致使该成分的分析结果偏低。表面可能被沾污或带上磨料，必须除去所有微量磨料、润滑剂和切割用的冷却剂。使用氧化铝、碳化硅和氧化铈磨料时，样品表面可能会沾上这些元素。如果磨料是撒在包铅或包锡的抛光轮上，样品表面可能会沾上铅、锡这些元素。必须从样品表面除去氧化物和其他腐蚀物，而且需要有一定的光洁度。样品的光洁度直接影响测得的X 射线强度，一般光洁度越高强度越大。轻元素对此尤其敏感。像AlKα、MgKα等光洁度最好在20~50μm，而短波重元素100μm 也能满足分析要求。分析线的强度和研磨面的方向有关，入射线和出射线构成的平面和磨面研磨方向平行时吸收最小，垂直时吸收最大。采用样品旋转就能使这影响平均化。实质上，表面的光洁度不一样时入射的一次X 射线和荧光X 射线的光程随表面磨纹的粗细而改变。研磨前后表面光洁度的变化三、粉末样品粉末样品不存在固体样品的主要缺点（不能用添加剂）。粉末样品很容易采用标准添加法、稀释法、低吸收稀释和高吸收稀释法、内标法和强度参考内标法。应用以上方法可以处理吸收-增强效应，配制粉末标样也很容易。在各种应用中，粉末方法通常既方便又迅速。粉末样品的主要缺点是：在研磨和压制成块的操作中，可能引进痕量杂质，尤其当粉末样品本身就是磨料时，这一现象更为严重。很难, 保证松散粉末表面结构的重复性，采用压片法可基本上消除这个问题，某些粉末，有吸湿性，或能与空气中的氧或二氧化碳起反应，最好把它们放入用迈拉膜密封的样品槽。另外，有些粉末的内聚力小，可与粘结剂混合后压制成片。然而，粉末样品, 最严重的问题还是粉末的粒度效应。粉末中某元素的谱线强度不仅决定于该元素的浓度，而且还决定于它的粒度。粉末样品粒度的影响粉末样品的分析可以直接把松散的粉末放在一定的容器里进行测量，也可附着在薄膜上测量，比较多的是制成压片或熔融片进行测量。
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