化学方法分析高纯金属纯度-质谱法
电感耦合高频等离子体质谱法( ICP-MS)
ICP -MS技术是20世纪80年代发展成熟起来的一种痕量、超痕量多元素同时分析技术。ICP-MS 综合了等离子体极高的离子化能力和质谱的高分辨、高灵敏度及连续测定多元素的优点, 检出限低至(0.001～0.1) ng/ml ,测定的线性范围宽达5～6 个数量级, 还可测定同位素比值。ICP -MS 测定贵金属元素在国外从20世纪80年代后期就开始有报道。在我国直到20世纪90 年代中后期才开始研究。可以说在近十年的飞速发展中,该技术与不同的样品前处理及富集技术相结合成为现今痕量、超痕量贵金属分析领域最强有力的工具。用同位素稀释法测定回收率低的元素，已成为高纯金属多元素测定最有潜力的方法之一[3-6 ] 。
ICP-MS 测定贵金属元素时,选择恰当的待测元素同位素是很重要的。一般而言,同量异位干扰比多原子干扰严重,氧化物干扰比其他多原子干扰严重。因此, 选择同位素总的原则是: 若无干扰,选择丰度最高的同位素进行测定；如果干扰小,可用干扰元素进行校正；如果干扰严重,则选择丰度较低的没有干扰的同位素进行测定。获取待测元素结果常用的方法有:外标法、内标法、标准加入法和同位素稀释法。
外标法适合于溶液成分简单的条件实验。内标法能在一定程度上克服基体效应,是常用的方法[7]。标准加入法的优点是基体匹配,结果准确,但费时,费钱。同位素稀释法不受回收率影响,能克服基体效应,是很精确的方法[8]。采用同位素稀释法的关键是同位素平衡,目前的研究表明,高压酸分解或 Carioustube 酸溶法是同位素平衡最彻底的方法。但是Au和Rh 是单同位素元素,不能用同位素稀释法测定。总之,条件实验用外标法； 分析实际样品时,用内标法测 Rh和Au ,其余贵金属元素用同位素稀释法；回收率测试用标准加入法。
多数情况下,等离子体质谱法采用溶液进样。激光烧蚀样品技术大大减少了样品前处理的时间[9-10] 。但是,固样进样基体影响严重,贵金属同位素不能达到平衡,所以该法一般用于快速分析或成分简单、贵金属分布均一的样品。此外,利用流动注射进样,可以克服 ICP-MS 要求可溶性固体含量低的缺点,还能克服基体效应,将越来越引起关注[11] 。
Jarvis研究了离子交换树脂法分离富集ICP -MS测定PGEs 的方法,取 1g 地质材料用王水-HF 微波消解,残渣用 Na2O2 + Na2CO3 或Na2O2 熔融后阳离子交换树脂分离富集测定。我国学者分别用酸溶解样品后直接ICP-MS测定地质物料中的铂族元素,样品检测下限可达到 ng/g水平。
在其他技术运用方面,J ames用离子交换富集,USN (超声雾化) -ICP -MS 测定了地质样品中的贵金属元素。Goe-do[12 ]用离子螯合树脂分离基体FI -ICP -MS联用测定了地质样品中的贵金属并讨论了样品处理、分析变量的优化和可测浓度水平。LA -ICP-MS是当今国际上最热门的ICP -MS 研究课题,Jorge用UV激光烧蚀ICP-MS 测定了硫化镍试金扣中的贵金属元素； Shibuya研究了紫外激光高分辩率ICP-MS测定地质样品中的铂族元素和金[12-14]。
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