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三种ICP-MS所需高纯酸制备方法之比较

2018.11.17

ICP-MS是面向痕量分析（ppb-ppt）的精密仪器。在前期样品制备、化学处理过程中，所用的试剂必须足够纯净，才能降低“过程空白”，进而保证足够低的测定限（Limit of Determination）。

我国试剂纯度可分为：
优级纯（Guaranteed reagent = GR）深绿色标签
分析纯（Analytical reagent = AR）红色标签
化学纯（Chemically Pure = CP）中蓝色标签

国外还有超级纯（Ultrapure），比国标优级纯好一些。

在ICP-MS无机元素分析领域，分析纯、化学纯是直接被无视的；优级纯试剂则需要看厂家、看批次；超级纯是首选！经常见到网友发帖询问“哪家的酸液质量较好”，底下一堆回帖：德国默克、苏州晶锐、北京化学试剂研究所……这些试剂（每瓶 500ml）的售价从数百元到数千元不等。我就在想：为啥你们不自己动手，亚沸蒸馏酸液呢？

亚沸，就是低于沸点。
硝酸 HNO3 83℃
盐酸 HCl 108.6℃
氢氟酸 HF 112.2℃

先介绍几种亚沸蒸馏器。

第一种是“对接瓶”
1972年的一篇文献（见文末的附件）介绍了对接瓶，它使用光照作为热源，让母瓶中的浓酸缓慢挥发，进入冷凝收集瓶中。
Mattinson, 1972. Preparation of hydrofluoric, hydrochloric, and nitric acids at ultralow lead levels. Analytical Chemistry 44（9）, 1715-1716.

也可在母瓶上紧密缠绕电阻线作为热源，但这些加热带容易着火。我们实验室将电阻线缠绕进一个绝缘壳中，再套在母瓶上，杜绝了火灾隐患。收集瓶可浸泡在冰水浴中，或者流动的自来水中。这种“对接瓶”成本很低，两个500ml的特氟龙瓶和一个链接头，自行组装一下。

第二种是“石英蒸馏器”，售价不超过1500元。

加热电阻丝、冷却水与石英腔是物理隔绝的。浓酸受热缓慢挥发，在冷却水管表面冷凝，液滴滑向中部，最后滴入收集瓶。

第三种是 Savillex DST-1000，它不需要循环冷却水。加热数分钟后，自动停止；然后加热，停止……售价较贵，每套4800美元（免税）。

分析纯酸液经过两次亚沸蒸馏，完全能满足ICP-MS的应用需要。实验室至少要有2套亚沸蒸馏装置，分别用于 *遍、第二遍蒸馏。我们实验室用对接瓶蒸馏*遍HCl/HNO3/HF，石英器用于第二遍HCl/HNO3，Savillex则蒸馏第二遍HF。

蒸馏开头的部分，富集Li B As等挥发元素。
中间大部分，是蒸馏提纯的酸液。
最后的部分，富集了各种重金属杂质。

因此，亚沸蒸馏的原则就是“掐头去尾”。例如：前50ml抛弃，中间500ml留着，zui后100ml抛弃，产率是500÷650=76.9%。一瓶550 ml国产分析纯硝酸，算10元钱吧。经过二次蒸馏，终产物是550×76.9%×76.9%=325ml，还是很划算的！

有人会问，两次亚沸蒸馏的酸液，到底能达到多少纯度啊？我只能回答：这取决于你的实验环境。日本有个实验室为探月计划而建立（The Pheasant Memorial Laboratory for Geochemistry and Cosmochemistry, Institute for Study of the Earth's Interior, Okayama University at Misasa, Japan），他们在100级超净间中对酸液进行三次亚沸蒸馏，这被认为是实践意义上的“空白试剂”。

icp-ms

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周锦帆