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气相色谱- 三重四极杆质谱联用技术测定农药残...（一）

2020.5.12

气相色谱- 三重四极杆质谱联用技术测定农药残留的方法验证

1.方法示意图

2. 前言

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规396/2005 和指令2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的GC 和HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。

本文方法中样品前处理采用QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的Thermo ScientificTM TSQTM 8000 PesticideAnalyzer 系统，并采用Thermo ScientificTM TraceFinderTM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

3. 范围

本方法验证研究的目的是证明一种能应用在一些有代表性的基质（草莓、小麦粉和韭菜）中的多农药残留（大约140 种优先的农药）的日常分析的完整工作流程及解决方案（由Thermo Scientific 化学品、消耗品和仪器提供）。此方法符合现行法规的要求，方法的检出限（LOQ）与MRL 值一致，具有良好的灵敏度1-4。

4. 原理

取出部分事先均质好的样品（对一些不稳定的化合物，建议在低温下研磨），采用标准的QuEChERS 方法（萃取和净化）进行样品前处理，然后进样到TSQ 8000 Triple-Stage Quadrupole GC-MS/MS 系统5,6。

现成的QuEChERS 试剂盒包括萃取管和净化管，以及相关的样品前处理操作方法（赛默飞世尔科技，英国Runcorn）。农药残留的鉴定是基于保留时间，并用特征离子对在选择反应监测（SRM）模式下的离子比进行验证，而定量采用的是基质匹配校准曲线和内标法。所有的方法性能标准是根据相关的指导方针而设定的1-4,7。

5. 试剂列表

6. 标准样品单

6.1 农药

所有单个的农药化合物均购自Sigma-Aldrich® ( 德国) 和Laboratory Instruments Srl ( 意大利CASTELLANA GROTTE)，包括乙酰甲胺磷、氟丙菊酯、双甲脒、保棉磷、嘧菌酯、联苯菊酯、联苯三唑醇、啶酰菌胺、溴螨酯、溴菌唑、乙嘧酚磺酸酯、噻嗪酮、硫线磷、克菌丹、西维因、克百威、萎锈灵、虫螨腈、毒虫畏、乙酯杀螨醇、百菌清、氯苯胺灵、乙基毒死蜱、甲基毒死蜱、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、环丙唑醇、嘧菌环胺、滴滴滴、滴滴伊、滴滴涕、溴氰菊酯、甲基内吸磷、二嗪磷、苯氟磺胺、氯硝胺、二氯二苯甲酮、敌敌畏、开乐散、苯醚甲环唑、乐果、烯酰吗啉、二苯胺、硫丹、硫丹硫酸盐、苯硫磷、氟环唑、乙硫磷、灭线磷、醚菊酯、苯线磷、苯线磷砜、苯线磷亚砜、氯苯嘧啶醇、腈苯唑、杀螟硫磷、苯氧威、甲氰菊酯、苯锈啶、丁苯吗啡、倍硫磷、氰戊菊酯、氟虫腈、咯菌腈、氟喹唑、氟硅唑、氟酰胺、粉唑醇、氟胺氰菊酯、灭菌丹、α- 六六六，β- 六六六，γ- 六六六（林丹）、己唑醇、抑霉唑、异菌脲、甲基异柳磷、醚菌酯、利谷隆、马拉硫磷、嘧菌胺、甲霜灵、虫螨畏、甲胺磷、杀扑磷、灭虫威、嗪草酮、久效磷、腈菌唑、邻苯基苯酚、噁草酮、噁霜灵、多效唑、甲基对氧磷、对硫磷（乙基）、甲基对硫磷、二甲戊灵、氯菊酯、稻丰散、伏杀硫磷、亚胺硫磷、磷胺、抗蚜威、对脱甲基抗蚜威、甲基嘧啶磷、咪酰胺、腐霉利、丙溴磷、炔螨特、丙环唑、炔苯酰草胺、丙硫磷、唑菌胺酯、哒螨灵、嘧霉胺、吡丙醚、喹氧灵、螺螨酯、戊唑醇、虫酰肼、吡螨胺、七氟菊酯、四氟醚唑、三氯杀螨砜、四氢酞酰亚胺、噻苯咪唑、甲基立枯磷、甲苯氟磺胺、三唑酮、三唑醇、肟菌酯、氟乐灵、灭菌唑、乙烯菌核利。

6.2 内标物

1- 溴-4- 氟苯（BFB）和磷酸三苯酯（TPP）（购自Sigma-Aldrich，德国）。

6.3 质量控制材料

FAPAS #19140QC ( 生菜), FAPAS #19141QC ( 青刀豆) 和FAPAS#19142QC ( 瓜泥)。

注意：FAPAS 样品的选择主要是基于目标农药成分的含量。但是由于样品有限，选择的基质与验证的基质稍有不同。

7. 标准样品和试剂配制

7.1 单个农药标准储备液

在十万分之一分析天平上称取每种农药单标化合物10 mg，分别倒入到20 mL 棕色螺口带盖样品瓶中，加入10 mL 相应的溶剂（根据不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈）溶解，配制成浓度为~ 约1000 mg/L 的溶液。每种单个标准储备液的浓度根据称样量和加入溶剂的体积计算得到。所有单标储备液在-20℃冰箱中冷冻保存。单标储备液的有效期为6 个月。

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周锦帆