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三重四极杆TSQ Quantis测定17种苯胺类污染物

2021.3.08

　　摘要：本文用Thermo ScienticTM液相色谱串联三重四极杆质谱QuantisTM平台，建立了快速检测17种苯胺类物质的方法（邻苯二胺、苯胺、联苯胺、对甲苯胺、邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、4 -硝基苯胺、3-硝基苯胺、4氯苯胺、2-硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2-甲基-6-乙基苯胺、3,3-二氯联苯胺和2.6-二乙基苯胺等）。选用C8柱（Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM 150x3mm,3μm），以0.02% 甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。此17种化合物在0.05/5-200 ng/mL浓度范围内线性关系良好（r2>0.99），LOQ在0.05~5ng/mL之间，LOD在 0.01~1 ng/mL之间。本方法灵敏且专属性强，适用于苯胺类污染物的检测，完全符合标准要求。

　　 1.引言苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，如染料工业中的中间体，橡胶助剂的重要原料可用于制造防老剂，也可作为医药合成中间体，农药工业中用于生产许多杀虫剂，同时也是生产香料、塑料、清漆等的原料。少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害。同时，持续接触苯胺类物质，还可引起慢性中毒，对人的造血系统的损害表现为红血球逐渐减少，出现不同程度的青紫；对神经系统的损害表现为持续性头痛，智力减退或丧失以及各种神经官能症状；对泌尿系统的损害表现为排尿困难，血尿等现象，甚至发生尿道癌，前列腺癌或膀胱癌；对皮肤的损害表现为皮肤发红，疼痛，荨麻疹等过敏反应。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，随着工业发展，此类物质被大量使用，如不控制其排放，对环境和人类的饮用水安全会导致严重的持久性危害，是我国规定的优先控制污染物。通过吸附材料处理、催化氧化法或是微生物降解的方式，可以显著减少苯胺类物质进入生态系统。

　　因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法[1]，标准于2020年4月实施。本文建立了基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四极杆串联质谱仪针对17种苯胺类物质的检测方法。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足生态环境部的检测要求，可为此类化合物风险监控提供有效的技术支持。

　　 2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 Thermo ScienticTM VanquishTM超高效液相色谱仪 Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四极杆质谱仪 2.1.2 甲醇（质谱纯，美国Thermo Fisher公司）；水（质谱纯，美国Thermo Fisher公司）；甲酸（质谱纯，美国Thermo Fisher 公司） 2.2 化合物信息及溶液配制

　　 2.2.2 储备液：分别吸取相应标准品溶液，用甲醇稀释配置成10μg/ml的储备液。 2.2.3 系列标准曲线：以10:90 甲醇水作为溶剂，稀释成系列标准曲线 0.05 –200 ng/mL （不同化合物标曲浓度点有所不同）。 2.3 色谱条件：色谱柱：Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM（C8，3µm, 150 x 3 mm）；柱温：35℃；进样量：10 µL；流动相：A为水（含0.02%甲酸），B为甲醇（含0.01%甲酸），梯度洗脱程序（表2）

　　 2.4 质谱条件：可加热电喷雾电离源（HESI），正离子扫描模式；扫描方式：SRM；喷雾电压 (+)： 3500V；离子传输管温度：260℃；鞘气压力60 arb；辅助气压力20 arb；离子源温度：450℃；碰撞气压力：1.5 mTorr；

　　3. 实验结果与讨论 3.1 色谱图采用上述仪器方法，此17种苯胺类类获得了良好的色谱峰，图 1为此17种化合物的色谱图，浓度为50 ng/mL。

　　采用上述仪器方法，对此17种苯胺类化合物进行线性范围测试，线性相关系数r2均大于0.99，线性关系良好。17种苯胺类线性范围、线性相关系数、LOQ、LOD结果见表4，部分化合物标准曲线图见图2。

　　 4. 总结本文建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析17种苯胺类化合物的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性，符合生态环境部标准。本方法可用于苯胺类物质的日常分析检测。

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周锦帆