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丁基罗丹明B分光光度法测定纯硒中的微量汞

2018.3.02

一、方法要点

试样用硝酸分解，调节试液pH=4~5时，用双硫腙四氯化碳溶液萃取分离，然后用含溴离子的硫酸溶液反萃取，最后用甲苯萃取汞与丁基罗丹明B的离子缔合物，用分光光度法测定。方法的灵敏度、稳定性优于双硫腙法，在有足量掩蔽剂存在下，方法适用于多种物料中微量汞的测定。

二、试剂与仪器

(1)0.002％双硫腙四氯化碳溶液：称0．002g双硫腙溶解于100mL四氯化碳溶液中(按常法精制)。

(2)洗涤液：5mL0．1mol／LEDTA溶液加10mL50G乙酸铵溶液，用水稀至100mL，摇匀，用氨水和乙酸调节溶液pH4～5。

(3)反萃取液：硫酸(2+3)与0．1mol／L溴化钠溶液等体积混合。

(4)丁基罗丹明B水溶液(0.1％)。

(5)汞标准溶液：称取0．6768g二氯化汞溶于水中，用水稀至1000mL容量瓶中，摇匀，此溶液含汞为0．5mg／mL，使用时稀至2μg／mL。

(6)EDTA溶液(0.1mol／L)、甲苯。

(7)乙酸铵溶液：50％水溶液。

(8)硫氰酸铵溶液：50％水溶液。

(9)分光光度计。

三、分析步骤

称取纯硒试样1．0000g于100mL烧杯中，加10mL硝酸(1+1)，低温加热溶解，驱去氮的氧化物，蒸发至2～3mL，取下冷却，用水移入60mL分液漏斗中，用水稀至约20mL，加5mL 0．1mo1／LEDTA溶液，摇匀，用氨水(1+1)和乙酸(1+1)调节溶液pH=4～5，加10mL50％乙酸铵溶液，摇匀，加1mL50％硫氰酸铵溶液，摇匀，加10mL双硫腙溶液，剧烈振荡1min，静置分层后，有机相移入另一分液漏斗中(有机相若呈橙红色，必须用双硫腙再次萃取，直至有机相呈暗绿色为止，合并有机相)，有机相用洗涤液洗2次，每次10mL，振荡15s，静置分层后弃去水相，于有机相中加反萃取液10mL，振荡1min，静置分层后，弃去有机相，于水相中准确加人10mL甲苯、10滴0．1％丁基罗丹明B溶液，振荡30s，静置分层后，弃去水相，有机相经脱脂棉过滤后，用lcm比色皿以空白作参比液于波长570nm处测吸光度。

四、工作曲线的绘制

分别吸取汞标准溶液(2μg／mL)0．0、1．0、2．0、3.0、4.0、5.0mL于一组60mL分液漏斗中，用水稀至约20mL，加5mL0.1mol／LEDTA溶液，摇匀，用氨水(1+1)和乙酸(1+1)调节溶液pH 4～5，以下操作同分析步骤进行，测吸光度绘制工作曲线。

五、注意事项

(1)被双硫腙萃取的汞，可被含溴离子的硫酸溶液定量反萃取。当溴化钠浓度大于0．03mol／L时即能定量反萃取，随着用量增大，空白值略有增高，本法选用溴化钠浓度为0．05mol／L。

(2)硒与丁基罗丹明B有显色反应，需分离除去。硒大于200μg使结果偏高，硒虽不被双硫腙萃取，但其吸附在有机相的硒量有时大于200μg，对测定结果有影响，用洗涤液洗2次可将硒洗脱。

汞

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