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关于俄歇电子能谱仪对表面元素定性分析

2022.1.14

　　俄歇电子的能量仅与原子的轨道能级有关 , 与入射电子能量无关 , 也就是说与激发源无关。对于特定的元素及特定的俄歇跃迁过程 ,俄歇电子的能量是特征性的。因此可以根据俄歇电子的动能 , 定性分析样品表面的元素种类。由于每个元素会有多个俄歇峰 , 定性分析的准确度很高。 AES 技术可以对除 H 和 He 以外的所有元素进行全分析 , 这对于未知样品的定性鉴定非常有效。由于激发源的能量远高于原子内层轨道的能量 , 一束电子可以激发出原子芯能级上多个内层轨道上的电子 , 加上退激发过程涉及两个次外层轨道上电子的跃迁。因此 , 多种俄歇跃迁过程可以同时出现 , 并在俄歇电子能谱图上产生多组俄歇峰。尤其是原子序数较高的元素 , 俄歇峰的数目更多 , 使俄歇电子能谱的定性分析变得非常复杂。因此 ,定性分析必须非常小心。

　　元素表面定性分析 , 主要是利用俄歇电子的特征能量值来确定固体表面的元素组成。能量的确定 , 在积分谱中是指扣除背底后谱峰的最大值 , 在微分谱中通常是指负峰对应的能量值。为了增加谱图的信倍比 , 习惯上用微分谱进行定性分析。元素周期表中由 Li 到 U 的绝大多数元素和一些典型化合物的俄歇积分谱和微分谱已汇编成标准 AES 手册。因此由测得的俄歇谱鉴定探测体积内的元素组成是比较方便的。在与标准谱进行对照时 , 除重叠现象外还需考虑以下情况: (1)化学效应或物理因素引起的峰位移或谱线形状变化； (2)与大气接触或试样表面被沾污而产生的峰。

　　俄歇电子能谱的采样深度很浅 , 一般为俄歇电子平均自由程的 3 倍。根据俄歇电子的平均自由程可估计出各种材料的采样深度。一般金属材料为 0.5 ～2.0nm ,有机物为 1.0 ～ 3.0nm 。对大部分元素 , 俄歇峰主要集中在 20 ～1200eV 范围内 , 只有少数元素才需要用高能端俄歇峰辅助进行定性分析。尹燕萍等用595型多探针俄歇电子能谱仪测得LiNbO3的 AES 谱图 , 从而得知 LiNbO3 试样表面很干净 , 几乎没有碳峰 , 而Li 、Nb 、O 元素的特征峰十分明显。

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周锦帆