硝酸硫胺
性状
本品为白色或类白色的粉末或结晶性粉末;微有特臭。本品在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶。
鉴别
(1)取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置,使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。(2)取本品约10mg,置试管中,加水1ml使溶解,加等量的硫酸,混合,放冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,液接界面显棕色(3)取本品约10mg,加水10ml使溶解,加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色的蒸气(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集476图)一致。
检查
酸碱度取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.5。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加新沸放冷的水50ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深氯化物取本品0.10g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.06%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取木品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠(含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5)(9:9:82)为流动相;检测波长为23nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按硝酸硫胺峰计算不低于5000,硝酸硫胺峰与相邻峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
含量测定
取本品约0.14g,精密称定,加无水甲酸5ml使溶解,加醋酐70ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.37mg的C12H17N5O4S。
类别
维生素类药
贮藏
遮光,密封保存
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综述
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焦点事件
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技术原理
