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有机肥料全钾的测定（农业行业标准）

2019.7.09

1主题内容与适用范围
本标准规定了测定有机肥料全钾的硫酸－过氧化氢消煮、火焰光度法测定。
本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量测定。
2 引用标准
GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法
3 方法原理
有机肥料试样经硫酸－过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
4 试剂
所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。
4.1 硫酸（GB/T 625）。
4.2 过氧化氢（GB/T 6684）。
4.3 磷标准贮备溶液：1mg/mL
称取1.907g经110℃烘干2h的氯化钾（GB 646），用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾（K）1mg，贮于塑料瓶中。
4.4 钾标准溶液：100μg/mL
吸取10.0mL钾（K）标准贮备液（4.3）于100mL容量瓶中，加水定容，此溶液1mL含钾（K）100μg。
5 仪器、设备
通常实验室用仪器和
5.1 分析天平；感量为0.1mg。
5.2 可调电炉：1000W。
5.3 火焰光度计。
5.4 开氏瓶：50或100mL。
5.5 容量瓶：50,100,1000mL。
5.6 移液管：5,10mL。
5.7 弯颈小漏斗：Φ50px。
5.8 具塞三角瓶：150mL。
6 试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。
7 分析步骤
7.1 试样溶液制备
称取试样0.5g（尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1～2g），精确至0.001g，小心放入开氏烧瓶（5.4）底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸（4.1）和1.5mL过氧化氢（4.2），小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗（5,7），放置过夜。
在可调电炉（5.2）上加热，缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢（4.3），轻轻摇动开氏烧瓶，加热约10min，取下，稍冷后分次再加5～10滴过氧化氢（4.2）并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20～30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸于过滤到具塞三角瓶中（5.8）中，备用。
同一试验做两个平行测定。
7.2 空白试验
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。
7.3 校准曲线绘制
吸取钾标准溶液（4.4）0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1mL含钾（K）0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7.4 测定
吸取5.00mL试样溶液（7.1）于50mL容量瓶中，加水室容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
8 分析结果的表述
全钾（K）含量以g/kg表示，按下式计算：
全钾（K）
式中：c－由校准曲线查得或由回归方程求得显色磷浓度，μg/mL；
V－显色体积，50mL；
D－分取倍数，定容体积／分取体积，100/50；
m－称取试样质量，g；
10-3－将μg/g换算为g /kg的因数。
所得结果应表示至二位小数。
9 允许差
9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
9.2 两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求：
K,g/kg 允许差，g/kg
＜5.0 ＜0.5
5.1～10.0 ＜0.7
10.1～15.0 ＜0.9
＞15.1 ＜1.2

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周锦帆