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苯吸收填充柱气相色谱法测定硝苯类化合物采样测定过程

2021.12.17

样品采集

串联两支内装10.0ml苯的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量采样,必要时,加冰水冷却。采样时间视硝基苯浓度而定。采样后,以苯定容至10.0ml,待测。

步骤

1、标准溶液的配制

称取0.10g(准确至0.0001g)硝基苯,置于100ml容量瓶中,以纯苯稀释至标线作为标准贮备液,每毫升含1.000mg硝基苯。

2、色谱条件

柱温:170℃,气化室温度:180℃;检测器温度:220℃。

载气:氮气流量32ml/min。

3、标准曲线的绘制

将标准贮备溶液逐级用苯稀释配制成每毫升溶液含0、0.05、0.10、10.0及100.0μg的硝基苯的标准溶液。待色谱仪基线平直后,进标准溶液1.00μl,测定标样的保留时间及峰高,以峰高对含量(μg)绘制标准曲线。

4、样品测定

与绘制标准曲线相同条件下操作,以保留时间定性,峰高定量。


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