高效液相色谱仪检测固体废物中的多环芳烃
高效液相色谱仪检测固体废物中的多环芳烃
一、本方法适用于测定固体废物中的多环芳烃，如：苊、苊、蒽、苯并（a）蒽、苯并（a）芘、苯并（b）荧蒽、苯并（GHI）苝、苯并（k）荧蒽、二苯并（ah）蒽、荧蒽、茚并（1,2,3-cd）芘，萘、菲、芘等。
二、该方法为高效液相色谱仪(HPLC)检测多环芳烃(PAHs)提供了前提。在运用这种办法之前，必定采用符合的样品提取本领。提取液5-25μ1注入高效液相色谱，色谱后用紫外和荧光检测器检测出水。
三、试剂和材料
试剂水，无有机物的试剂级水。
乙腈,HPLC,纯用玻璃装置蒸馏。
储备尺度溶液
将0.0100g刻度对照品溶于乙腈，置10ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，制备浓度为1.00μg/μL的储存刻度溶液。对了解洪水的人来说，准备体积比准备洪水要方便得多。当尺度参照物的纯度经领会为
96％大概大于
96％时，称得沉量不需校准而直接估计贮躲尺度溶液的浓度。假如市售的贮躲尺度溶液的纯度已由创造商大概独力根源所确认，可直接配成百般浓度来运用。
变化贮躲尺度溶液到有聚四氟乙烯衬里密封的旋盖瓶内，在 4℃避光保持。贮躲尺度溶液要常常查瞅是否有降解和蒸发的迹象。 贮躲尺度溶液在贮放 1 年此后，大概者在查瞅沉一朝创造有问题时都应登时沉新配制。
校准尺度溶液,可运用增添乙腈稀释贮躲尺度溶液的办法制备，起码要配制 5
种不共浓度的校准溶液。其中，一种浓度接近但优于方法检出限。其他四种浓度相当于基本样品中的预期浓度类别，这可能符合高效液相色谱的理解类别。校准尺度溶液在贮放半年此后，大概者在查瞅沉一朝创造有问题时都应立即沉新配制。
内标尺度溶液（假如运用内标校准法的话）。运用这种办法时，必定采用和待测物具备好像个性的一种大概多种内标尺度物，共时间解者还需凭据，内标尺度物在测量中不受该办法和基体打搅的效率，因为上述这些前提的节制，不一种内标能运用于十脚样品。
闭于每个待测物，都起码要配制 5 种不共浓度的校准溶液。
接近每个校准溶液，已知的含量大约有各种内部标准溶液，然后稀释到一定体积用乙腈。
代用品尺度物，在处置百般样品基体时介入 1 种大概 2
种符合于本办法的温度步调范畴的代用品尺度物到百般样品、尺度物和试剂水中（代用品尺度物如：十氟代联苯，大概样品中不存留的其他多环芳烃），以监测提取、纯洁（如须要的话）和分崩溃系的本能以及本办法的灵验性。因为一齐的清洗问题的效率，高效液相色谱仪领会中不必待测物的，氘的共系物将动作代用品尺度物。
四、仪器设备
浓缩器.
浓缩管，10毫升磨损刻度玻璃塞，防止提取物蒸发。
蒸发热瓶，500ml 用弹簧与浓缩器贯串。
Snyder 柱，三球微型。
Snyder 柱，二球微型。
沸腾片，用溶剂萃取，约10×40目(碳化硅约等效)。
水浴可将温度控制在±5℃以内。通风柜应使用水浴。
打针器，5ml。
高压打针器。
高效液相色谱仪仪器。
梯度泵体系，恒流量。
反相色谱柱，ODS柱，填料粒径5μm，250 mm×Φ4.6mm。
检测器，紫外大概荧光检测器。
容量瓶，10、15和100毫升。
五、分析步骤
提取
普遍来说，水样的提取是依照 GB5085先把水样 pH 值调为中性后用二氯甲烷提取。固体样品的提取符合GB5085.3附录V的要求。为了达到最大的灵活性，提取的体积应集中到LML。
萃取物的溶剂必须用乙腈代替，才能被高效液相色谱(HPLC)所理解。k-d集中器可用于这种交换。安排如下：
Snyder微柱连接K/D浓缩器后，二氯甲烷萃取液浓缩至1ml，冷却后浸出至少10 min。
先将水浴温度提高到95-100℃，然后快速除去k-d浓缩器上的Snyder微柱，加入4ml乙腈和新的沸腾板，放置两球Snyder微柱，用1ml乙腈润湿柱。结果，k-d浓缩器被放置在水浴上，使浓缩管的一部分被沸水淹没。根据安装需要，设置好直角位置和水温，使浓度在15~20分钟内完成。
根据蒸发率，Snyder柱中的微球会发出吱吱声，但腔室中不会有液体溢出。当浓缩液位计的体积达到0.5mL时，从水浴中取出K/D装置，并让其冷却和排放至少10分钟。
k-d安装冷却后，取下施耐德微柱，用约0.2ml乙腈清洗下对接端。清洗液流入浓缩管。建议使用5ml注射器完成此方法，并将提取物的总体积安排为1.0ml。如果您没有登录，请取出浓缩管并关闭它，并将其存储在4℃冰箱中。如果提取物的储存时间超过两天，则应改为用聚四氟乙烯密封的螺帽瓶储存。如果不需要进一步纯化，可用于了解高效液相色谱。
高效液相色谱仪分析条件
25分钟内乙腈的浓度从40％增加到100％，流速为0.5ml/min，持续5分钟，然后通过线性梯度洗脱。在25分钟内，乙腈的浓度从40％增加到100％。如果使用其他内径柱，应设置流速以保护线速度为2 mm/s。
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