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乙二胺四乙酸的生产原理

2022.5.19

由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得。也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到。

工艺流程

原料配比(kg/t)

氯乙酸(95%)2000 烧碱(工业品) 880

乙二胺(70%)290 盐酸(35%) 2500

〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕

主要设备

成盐锅;缩合反应罐;酸化锅;水洗锅;离心机;贮槽;干燥箱

操作工艺

在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH=3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘干,得EDTA 64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1:4.8:4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。

质量指标

含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%

灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%

在Na2CO3中溶解度 合格

质量检验

⑴含量测定

采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

⑵灼烧残渣测定

按常规方法进行。

安全措施

⑴生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。

⑵产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。


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