底质样品的分解与浸提技术--全分解方法
1.HNO3-HIF-HCIO4分解法
称取0.1000~0.5000 g样品,置于聚四氟乙烯坩埚中,用少量水冲洗内壁润湿试样后,加入硝酸10 ml。(若底部显黑色,说明含有机质很高,则改加(1+1)硝酸,防止剧烈反应,发生迸溅)。待剧烈反应停止后,在低温电热板上加热分解。若反应还产生棕黄色烟,说明有机质还多,要反复补加适量的硝酸,加热分解至液面平静,不产生棕黄色烟。取下,稍冷,加入氢氟酸5 ml,加热煮沸10 min。取下,冷却,加入高氯酸5 ml,蒸发至近干。然后再加高氯酸2 ml,再次蒸发近干(不能干涸),残渣为灰白色。冷却,加入1%HNO3 25 ml,煮沸溶解残渣,移至50~100 ml容量瓶中,加水至标线,摇匀备测。
2.王水-HF-HCIO4分解法
称0.5000~1.000 g样品,置于聚四氟乙烯烧中,加少量水润湿,加王水10 ml并盖好盖子,在室温下放置过夜。置于120 ℃电热板上分解1 h,待溶液透明,液面平稳后(否则应加适量的王水继续分解),取下稍冷,加HClO4 25 ml,逐渐升温至200 ℃加热至冒浓厚白烟,残液剩下0.5 ml左右,取下冷却,再加HF 5ml,去盖,在120 ℃加热挥发除去硅,蒸至近干,冷却。再加HClO4 1 ml,继续加热蒸至近干(但不要干涸),以驱除HF。加1%HNO3 10 ml,加热溶解,定容至50 ml。立即移入干燥洁净的聚四氟乙烯瓶中,保存备用。
以上两种分方法制得的试液可用于底质中全量Cu,Pb、Zn、Cd、Ni、Mn等的分析。
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