硫酸奎尼丁的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加稀硫酸使成酸性,即显蓝色荧光,加几滴盐酸,荧光即消失(2)取上述溶液5ml,加溴试液1~2滴后,加氨试液1ml,即显翠绿色。(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)
检查
酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.0三氯甲烷乙醇中不溶物取本品2.0g,加三氯甲烷无水乙醇(2:1)15ml,于50℃加热10分钟,放冷,用恒重的垂熔玻璃滤器缓缓抽气滤过,滤器用三氯甲烷-无水乙醇(2:1)洗涤5次,每次10ml,于105℃干燥1小时,称重,残渣不得过0.1%。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加稀乙醇溶解并稀释制成每lml中约含6mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用稀乙醇定量稀释制成每1ml中含0.06mg的溶液色谱条件采用硅胶H薄层板,以三氯甲烷丙酮二乙胺(5:4:1)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10,分别点于同一薄层板上,展开约15cm,晾干。喷冰醋酸,于紫外光灯(365nm)下检视;再喷碘铂酸钾试液。限度供试品溶液除产生奎尼丁与二氢奎尼丁主斑点外,其他杂质斑点的荧光强度或颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更强或更深。干燥失重取本品,在120℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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