棓丙酯
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭本品在乙醇、乙醚中易溶,在热水中溶解,在水中微溶。熔点本品的熔点(通则0612)为148~150℃
鉴别
(1)取本品少量,加水溶解后,加三氯化铁试液1滴,即显蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1038图)一致。
检查
乙醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加乙醇20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照品溶液取没食子酸对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取棓丙酯与没食子酸对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中约含棓丙酯0.25mg与没食子酸1.25g的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(45:55)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为272nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,棓丙酯峰与没食子酸峰之间的分离度应大于1测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有与没食子酸峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)氯化物取本品2.5g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取续滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。硫酸盐取氯化物项下的续滤液10m1,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十砷盐取本品0.67g,加无水碳酸钠1g,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822),应符合规定(0.0003%)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液对照品溶液取棓丙酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
抗脑血栓药。
贮藏
严封,在凉暗干燥处保存。
制剂
注射用棓丙酯
附
没食子酸COOH C7H6O5170.1 3,4,5-三羟基苯甲酸
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