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基于三重四极杆TSQ8000 Evo平台将婴儿食品中的农...（二）

2020.5.18

灵敏度
几乎所有的目标农药成分（97%）的检测浓度都为0.5或1.0 ng/g（ng/mL），线性校准曲线的浓度范围为0.5–100ng/g（或 1.0–200 ng/g）。此低浓度农药成分的色谱图和校准曲线示例见图4。在最低校准浓度5–10ng/g（0.5–1 ×默认 MRL）下能轻松测定所有化合物，用于化合物鉴定的所有离子比在平均离子比（根据整个浓度范围内的校准曲线计算得到的）的15%范围以内。

仪器检出限（IDL）的评估和峰面积重复性
目标农药成分的 IDL 的测定方法为重复进样（n=20）浓度为5 ng/g（和 10 ng/g）的基质匹配标准样品，并将对应自由度（99% 置信度）的 Student’s-t 临界值考虑在内。

本实验的峰面积重现性的平均RSD为7.3%，IDL 值的范围为0.2 ng/g（二甲吩草胺）到3.7 ng/g（克菌丹）（表 3）。如果采用内标校正补偿进样误差，峰面积重现性的 RSD 能进一步改善。

响应值的线性
采用基质匹配标准样品测定了GC-MS/MS系统在浓度范围为0.5–100 ng/g（某些分析物为 1–200 ng/g）的线性。所有目标物的相关系数（R 2）都大于0.99，平均值为 R 2 = 0.997。此外，所有残差值均小于 20%，平均为 10%（图5）。

其它农药成分的全面分析
虽然对已知数量的目标农药成分的筛查和定量非常重要，但是人们对筛查样品中除目标物以外的其余化合物的兴趣在不断增加。要回答“我的样品中还有什么”这个问题，必须筛选样品中除目标化合物以外可能存在的其余未知或全新的农药成分，或者代谢/转化产物。快速分析仪器能同时采集全扫描和 SRM/SIM 数据。

本实验采用 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 系统筛选了婴儿食品样品中额外的化合物。同时在全扫描和 SRM 模式下采集数据。全扫描/SRM 色谱图示例如图 6。根据 NIST 质谱数据库鉴定出提取的质谱图上洗脱时间为 RT= 5.89 min 的峰为异丙甲草胺（此化合物不在加标溶液中或目标物之列），可能性达95%。结果显示了同时数据采集模式的优势，这只可能通过类似 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 的快速仪器方法来实现。

结论
本文显示 Thermo Scientific TSQ 8000 Evo 三重四极杆GC-MS/MS 系统能将实验室的分析能力增加三倍。样品分析效率的提高可能通过如下特征实现：
• 直接分析乙腈萃取物，不需要额外的溶剂置换步骤。
• EvoCell 快速碰撞池技术能快速采集数据，缩短 GC 分析时间。
• 同时全扫描和 SRM 数据采集全面测定目标和非目标农药成分。通过将全扫描数据与 NIST 数据库比对鉴定出更多农药成分。
方法灵敏度优异。所有农药成分的检测和鉴定的浓度水平低至5–10 ng/g，IDL值范围为0.2–3.7ng/g。结果显示采用 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 系统的快速 GC 数据采集能力能带来优异的峰面积重现性和化合物线性。

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周锦帆