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食用油中有毒痕量金属的检测

2020.3.04

石墨炉原子吸收法可直接分析食用油样品而无需先消化。本文使用此法对食用油中的砷、铅和镉进行分析，对最佳热解和雾化温度进行优化，并对检出限、质量控制和回收率进行了研究，以便建立一种快速准确的方法。

食用油样品在进行仪器分析之前通常需要进行预处理程序，以消除有机基质。湿法，干法或微波消解方法，都需要用有机溶剂稀释，提取方法可能会非常耗时，同时需要更多的操作训练，不如直接进样的分析方法省时省力。本文是采用石墨炉原子吸收法直接分析食用油样品而无需消化的方法。因为它选择性强、简单易操作、且灵敏度高。并且在一个较大的范围内对各种基质都能准确定量。

实验条件

仪器及条件

PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收光谱仪，AS900 石墨炉自动进样器，WinLab 32 软件，Window 7 操作系统。分析条件和石墨炉升温程序见表1、表2；90℃加热进样；标准的热解涂层横向加热石墨管；自动进样杯用20％的硝酸浸泡过夜，使用前用0.5％的硝酸彻底冲洗；校准曲线制备（四个标准点和一个空白点）；每个样品都使用异丙醇(IPA) 配制；采用恒温平台石墨炉（STPF）技术。

标准和样品的制备

用铅、镉和砷的单元素标准物质来制备工作曲线，同时用作质量控制检查标准。所有标准的制备都使用异丙醇（VWR，试剂级）按照体积比(v/v) 稀释。所有元素都使用1000 mg/L 的Pd和100 mg/L 的Mg 的混合溶液作为化学改进剂，制备如下：称量0.1430g乙酰丙酮钯，移取1 ml 镁的油标准（Conostan，5000 μg/mL），将它们溶于50 ml 二甲苯（Panreac，试剂级）溶液中。5 种食用油（棕榈，芝麻，向日葵，大豆和米糠）均从当地的超市购买，且没有做任何预处理。所有的食用油样品均小心的在聚丙烯瓶中用异丙醇稀释20倍（体积比）

结果讨论

所有元素的校准曲线得到的r2值≥ 0.997（图2）直接校准曲线法用于油样品的分析优势如下：直接标准曲线法比标准加入法或者基质匹配标准法操作误差小，成本低，分析时间短。

图3 是使用PinAAcle 900 T 分光光度计测定的谱图，包括标准的峰形图（红色），质量控制检查的峰形图（绿色），和样品的峰形图（各种颜色）。当使用上述的条件列表计算峰面积时，准确度和精密度都很好。使用石墨炉原子吸收法直接进样，测定食用油中的有毒金属的结果列于表3 中。对于铅和镉这两种元素来说，所有油的浓度均低于检出限，大豆油的砷检测浓度为4.28 μg/L，其余食用油的砷浓度也都低于检出限。

方法的检出限（MDLs) 计算如下：计算异丙醇空白7 次重复测定（镉和砷）值或者5 次重复测定（铅）值的标准偏差，检出限即为3 倍的标准偏差。结果要乘以20，因为样品测定时进行了20 倍的溶剂稀释，这样检出限的单位与标准或空白一致。表4 列出了复杂的油基质样品中低浓度元素时的检出限结果。

本文方法的有效性得以验证。表5 中列出了质量控制样品加标回收率良好，均在98~110% 之间，在可接受的限值内。另外，各个油样品还分别做了砷、铅或镉在其不同浓度：10 μg/L、10 μg/L、0.5 μg/L 的加标回收实验。各种油的加标回收率均在93~112% 之间（表5）。符合指定范围±15% 的要求。

小结

本文使用直接进样法定量分析食用油样品中的有毒元素。采用横向加热石墨炉原子化器技术，通过减少样品前处理消耗的时间，使分析的准确度和对样品的分析能力都大大提高。独特的光学系统、横向加热技术（THGA），和纵向塞曼背景校正技术都有助于在分析食用油等复杂基质样品时提供高准确、快速、可重复的检测结果。

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