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ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用

2019.7.02

　　ICP-MS即电感耦合等离子体质谱，将ICP技术和质谱结合在一起，MS即质谱，ICP即电感耦合等离子体，为质谱的离子源。这是一种新型的元素分析技术，可以分析大多数有机及无机元素。ICP-MS和ICP-AES（电感耦合等离子体光谱）、AAS（原子吸收光谱）各有所长，相互补充，共同组成了无机元素分析的完整体系。随着中药知名度的提高和中药对外贸易的增长，中药重金属及有害元素超标的问题也越来越受到国际的关注[1]。本研究就ICP-MS中药重金属及有害元素限量检测中的应用作一综述，以供大家参考。
　　1 ICP-MS简介
　　ICP-MS是20世纪80年代发展起来的新的分析技术，ICP即质谱的离子源，其通过接口和MS相连，这种接口技术集合了二者的优势，即ICP的高温电离技术和质谱的高灵敏度的快速扫描优势。ICP-MS的主要模块有离子源（ICP）、接口、离子镜、质量分析器及检测器。MS部分根据质量分析器类别的不同可以分为四级杆质谱、磁质谱、飞行时间质谱等，常用的是四级杆质谱，本研究就以四级杆质谱为例进行介绍。
　　在ICP-MS中，产生等离子体的装置为等离子
　　矩管，其由外管、内管、和中心管组成，外管中是大流量的氩气，叫做冷却气，冷却气提供给等离子体气体源源不断的Ar原子，在等离子体中不断的电离放热，产生的Ar离子在射频线圈中振荡碰撞，从而维持了很高的温度。内管的氩气是辅助气，其为等离子体火焰提供前进的推力。中心管通过的是样品的气溶胶。样品中的待分析的元素在高温环境下转化等离子体，其为一价正离子。产生的离子形成离子流进入离子透镜，离子透镜将负离子和中性粒子滤去，从而实现正离子聚焦。而MS部分和普通的质谱没有区别。
　　和AAS（原子吸收光谱）相比，ICP-MS最大的优势在于其更低的检出限、更高的灵敏度、更大的LDR（线性动态范围），故尤其适用于微量、痕量分析，且可以同时测定多种。而现在中药的重金属污染问题越来越受到关注，由于中药中重金属及有害元素的含量很低，所以需要高灵敏度的元素分析方法，而ICP-MS刚好满足了这一需求。
　　2 ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用
　　2.1 ICP-MS中药饮片重金属及有害元素限量检测中的应用
　　陈在敏[2]等建立了ICP-MS测定中药莲子中重金属及有害元素的方法，供试品经微波消解后采用内标法进行同时测定，结果线性关系良好，方法稳定可靠。周海燕等[3]采用微波消解处理供试品，采用ICP-MS法测定了22个产地的西洋参中Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量，并研究长度对西洋参中重金属含量的影响。经统计学分析，和2010年版《中国药典》的限量标准进行比较，结果均低于药典的限量。喻喜华等[4]采用ICP-MS对14个产地的山茱萸药材中的重金属及有害元素进行了测定，结果各产地药材重金属及有害元素的含量差异较大，但都没有超出药典的限量，且方法准确、灵敏、可靠。刘彦彦等[5]建立了采用ICP-MS测定淫羊藿、黄芪、当归中Pb、Cd、As、Cu的含量的方法，结果各药材重金属含量差异较大，均符合2005年版《中国药典》的限量规定。张等弓[6]采用ICP-MS法测定40种藏药中8种重金属的含量，结果符合2010年版《中国药典》重金属限量标准的占62.5%，符合FDA药品与功能性食品标准仅占2.5%，并提出Pb、As含量超标为主要原因，并建议相关职能部门对超标的产地药材进行调查。
　　罗艳等[7]采用ICP-MS法对5种药材煎煮前后8种重金属的含量进行测定，对比了煎煮后水煎液和煎煮前药材中重金属的含量，得出水煎过程中重金属不易溶出的结论。袁珂等[8]采用ICP-MS法测定对比了三种浙产药材炮制前后微量元素和重金属的含量，结果重金属及有害元素均符合药典的限量标准，炮制后Pb的含量明显下降，而Cu、As、Cd变化不大。　　王欣美等[9]采用ICP-MS测定中药中Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量，且进行了方法的不确定度的分析，结果根据《测量不确定度评定与表示》JJF（1059-1999）计算各个重金属元素的不确定度，确定了样品溶液的制备过程、测定样品溶液中各元素的浓度为主要影响因素。贾凌晗等[10]ICP-MS和ICP-AES测定西红花中主要金属元素和重金属元素的含量，结果线性关系良好，方法灵敏可靠，可用于西红花中重金属元素的测定。
　　2.2 ICP-MS中药复方及制剂重金属及有害元素限量检测中的应用
　　李春盈等[11]采用ICP-MS全定量的方法测定板蓝根颗粒中重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量，以半定量的方法测定剩下12种重金属的含量，结果As的含量较高，其余元素的含量均低于限量值。张莉等[2]采用ICP-MS内标法测定二妙丸中重金属的含量，结果两个厂家的所有批次二妙丸均低于WHO规定的最大日摄入量，但B厂家的产品Hg含量超过了2010年版《中国药典》的限量标准。李丽敏等[12]建立了ICP-MS测定肾康注射液中重金属及有害元素含量的方法，方法学考察符合含量测定的要求，可为中药注射液中重金属及有害元素限量标准的制定提供参考。
　　2.3 ICP-MS在本院临床实际中中药质量控制中的应用及重金属污染的预防
　　本研究采用ICP-MS考察了本院常用中药（如黄芪、生地黄等，其常用程度按在处方中出现的频率计算，将另篇发表）中重金属及有害金属的含量，如果发现重金属及有害元素超出中国药典的含量限度，将禁止应用于临床，并向供货方反馈信息。这样就保证了中药饮片的安全性。
　　对于中药材来讲，预防重金属污染根本措施在于严格执行《中药材种植质量管理规范》（GAP），控制产地的环境污染，提高种植土壤的自净能力，从而将重金属及有害元素的污染在中药的产地就得到有效解决。
　　3 结语
　　综上所述，ICP-MS以其高灵敏度，低检测限，可同时测定多种元素，故特别适合大量样品中微量、痕量元素的分析，必将在中药及其制剂重金属限量控制、元素分析及质量标准的制定的研究中得到广泛的应用。

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周锦帆