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实验室分析仪器--ICP应用-测定铁基体中 26种痕量元素

2022.2.07

在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中.分析线常会受到其它元素的光谱干扰，特别是在富线基体下的痕量元素分析，光谱干扰尤为严重，因而受到较多重视以铁为基体的杂质元素分析在钢铁工业中具有意义,历来受到冶金工业者的关注。铁又是至今报道光谱线较多的元素之一,对于icp多色仪系■统，几乎每条谱线都不能避免铁基体的光谱干扰•本文在前文工作基础上"、七用自编程序对铁基体中26种痕量元素进行了测定，回收率试验结果令人满意；碳素钢标样测定结果与标准数据基本一致。另外.应用Kalman滤波还发现钢样中含有未标注的Ti元素，并进行了定量计算■
1实验部分
L1仪器与试剂
Baird PS-6型多通道直读ICP光谱仪，光栅刻度U60条/mm,入射供缝50pm,由计算机控制移动；岀射狭缝88gn,配有RS 4读岀系统S.PS-N软件包；等离子体源为 40. 68MHz RF 发生器.Fassel 炬管，Mein hard 同心雾化器及Scott-Fassel荻管雾室，实验所用溶施均为光谱纯或优级纯金属或金属氧化物配制，测试溶液含盐酸2%<V/V), 铁基体溶液浓度均为1000g/mMFe)。
1.2工作条件
入射功率l.OkW,载气流量0.6 L/min, 冷却气流量为16L/min,辅气流量L OL/min, 观察高度15.0mm,多色仪扫描时各通道数据由自编软件自动转换和处理-扫描范围丨士 0. 06nm ,步长0012nm„
原理及计算机程序见前文口~七
2结果与讨论
2.1分析实例
镒的测定：
Mn I 257.610nm 谱线受 Fe I 257. 574nm 和 Fe I 257、669nm 两条谱线严重干扰，常规测试相当困难，应用卡尔曼滤波软件包可清晰分辩岀基体与分析元素的谱线轮廓，见图l«Mn元素的加入回收可达100%。图 2为滤波进程，滤波至第35步时已基本稳定。图3的新息序列表明该元素的滤波估计是无偏的。2．2 回收率试验铁基体中 26种痕量元素同时测定的回收率试验结果列于表 L 由表 1可见，对于绝大多数元素，浓度在 lmg／L以上时，Kalman滤波法加入回收率在 9O ～104 之间；浓度在 0．1～1．Omg／L，除灵敏度较差的 Bi、Pb、Co、Cr等少数元素外，Kalman滤波的加入回收率在 85～115 ；对于灵敏度较好的元素，如 Mo、Ni、Ba、AI等，浓度即使在 0．1mg／L以下，仍能保持良好的回收率。表 1中数据未考虑铁基体的非光谱干扰。RSD由 3次测定计算得来2．3 标准钢样测定结果在 l2个标明的钢样杂质元素数据中，除了含量较低、信号较弱的 Pb和 V 误差较大外，其它 l0个元素滤波结果与标准数据基本一致。另外，应用卡尔曼滤波还发现钢样中含有未标注的 Ti元素，其含量为 0．0056 ，RSD为 2．5一3)，见表 2

« 1 lOOOmg/L供基体中26种痕■元素分析加入回收试验结果（单位mg/L）

分析元素	加入量	回收率5	RSD（祐）	分析元素	加入量	回收率（%）	RSDl%)
Bi	0. 013 。，516 2,58	128 117 86.0	8- 0 4； 5 0. 9	Zn	0. 108 0* 501 2.71	119 107 99. 2	土 4 1. 0 S7
	0.142	73. 2	4.8		D. 04B	118	4.3
Ag	0. 710	83. 3	2,6	Mn	0. 240	80.4	2,2
	3. 55	9& 5	1.5		1.1。	87. 6	1.0
	' 0. 096	'127	6・1		0.095	121	4.0
Pb	Ci, 480	125	3.0	Cd	0*479	106	1. 2
	2.40	105	0. 4		2, 38	103	Ci. 8
	0.215	134	5.4		0, 077	117	5, 2
Co	1. 07	110	2.5	Ni	t). 385	108	2-5
	5・37	105	0.7		1.93	106	0.7
	0・ 054	ill	5. 2		0. 043	107	2.4
Ba	0. 320	109	3. 9	Sn	0- 215	97. 2	1.5
	b 60	103	0.5		L 08	103	Cl 9
	0. 050	100	0. 9		Q 096	L 22	7.2
Mn	0・20B	102	0. 7	La	Ci. 480	95.0	3.0
	1.24	104	0.3		2.+0	102	O.fi
	0.053	115	3.7		0. 091	87.6	5.3
Sr	0. 265	106	2.6	Pt	0. 450	110	-2. 0
	L33	94. 7	0.8		2.26	101	1. 1
分析元素	加入量	回收率< %）	RSEH % )	分析元素	加入量	回收率〔% >	RSDW，)
	0. 089	113	L5		0. 148	128	3. 9
Mg	0- 445	104	巳3	Sb	0. 7如	UD	2. 0
	2,23	mi	0. 7		3. 70	97. G	0, 5
	0,160	123	2.4		0. 04&	106	2-9
Na	O.Sni	112	L5	V	0. 24-0	109	b 8
	4・on	96.5	0.7		1. 20	102	0. 7
	0. 077	117	2, 7		0. 109	128	5, 4
Al	0. 384	102	1.6	Cr	0. 543	95-2	1. 9
	1-52	102			2. 72	102	0. 3
	0. 161	119	1.2		0. 078	132	5. S
Ca	0. 8u4	117	0,9	Si	0. 391	97-4	3. 1
	4-00	97.3	0-2		L 96	104	1. 1
	0, D65	lu9	3.8		0.151 「	134	4. 4
Cu	IX 323	107	2. 9	W	0.855	107	b 5
	L62	9&. 7	0,5		3-78	93. 5	-X 8
	0- 064	109	1-2		0. 0A6	133	7. 3
Ti	A 320	104	0-8	B	0.480	120	b 3
	1.60	102	0-3		2.40	108	0,8

表2碳素钢样 Kalman 滤波结果与标准数据比较

分析元素	ⁿ标准数据（籽）	滤波结果以5 RSB%）
Cr	0. 0026	打025	7. 5
Mn	0. 795	0. 800	DH
Al	0- 176	0. 168	匕2
Si	0. 136	0.147	2-3
Ni	0. 041	0. 043	5・0
Cu	S 068	0. 070 -	3M
Sb	Cu 0015	0.U018	4-4
Mo	0- 0079	O.UO77 "	8-3
Co	0. 008	D. 0092	10.2
Sn	0. 0070	0,Du77	8- 7
V	0.0017	0. 0027	3- 0
Pb	0. 0003	0. 0008	LK3

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周锦帆