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醋酸甲羟孕酮混悬注射液说明

2023.4.28

性状

本品为微细颗粒的混悬液,静置后微细颗粒下沉,振摇后成均匀的乳白色混悬液。

鉴别

(1)取本品,离心,取沉淀适量(约相当于醋酸甲羟孕酮3mg),加硫酸5ml使溶解,沿管壁缓缓加入乙醇5ml,使成两液层,接界面显蓝紫色(2)取本品适量(约相当于醋酸甲羟孕酮50mg),置离心管中,离心,弃去上清液,用水洗涤两次,每次15ml,弃去洗液,取沉淀物加三氯甲烷10ml使溶解,置水浴上蒸发至干,残渣于105℃干燥3小时,依法测定(通则0402)。红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集160图)一致。

检查

pH值应为3.0~7.0(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂乙腈-水(3:2)。供试品溶液取本品,充分摇匀,精密量取适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含醋酸甲羟孕酮1.8mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀对照溶液(2)精密量取对照溶液(1)1ml,置10ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取醋酸甲地孕酮与醋酸甲羟孕酮各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含醋酸甲地孕酮0.02mg与醋酸甲羟孕酮2.0mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Waterssymmetry CI18,4.6mm×250mm,5pm或效能相当的色谱柱);以四氢呋喃-乙腈-水(12:23:65)为流动相;检测波长为254nm;流速为每分钟2ml;柱温为40℃;进样体积10系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,醋酸甲地孕酮峰相对保留时间约为ω.85,醋酸甲地孕酮峰与醋酸甲羟孕酮峰之间的分离度应大于3.3。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液(1)与对照溶液(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积乘以相对校正因子(相对保留时间为0.3与0.85杂质峰的相对校正因子分别为1.5与2.6,其他单个杂质峰的相对校正因子为1.0)不得大于对照溶液(1)主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液(1)主峰面积的1.5倍(1.5%),小于对照溶液(2)主峰面积0.5倍(0.05%)的峰忽略不计粒度取本品,强力振摇后,立即取出适量,用超纯水稀释后,照粒度和粒度分布测定法(通则0982第一法),于显微镜(320~400倍)下检视,含20m以下的颗粒不得少于99%,10m以下的颗粒不得少于75%,15~201m的颗粒不得大于10%。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品数支,充分摇匀后,并入同一具塞试管中,再充分摇匀,用内容量移液管精密量取适量,用乙腈-水(3:2)溶解并定量稀释制成每1ml中约含醋酸甲羟孕酮90g的溶液。对照品溶液取醋酸甲羟孕酮对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3:2)溶解并定量稀释制成每1m中约含90g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算