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简述影响热重曲线的仪器因素

2022.9.29

  1.基线漂移的影响热重基线漂移是许多热天平影响热重曲线的共同因素。基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象,它造成试样失莺或增重的假象。这种漂移主要与加热炉内气体的浮力效应和对流影响,Knudsen(克努森)力及温度与静电对大平机构等的作刷紧密相关。

  2.试样支持器(坩埚与支架)的影响试样容器及支架组成试样支持器。盛放试样的容器常用坩埚,它对热重曲线有着不可忽视的影响。这种影响主要来自坩埚的大小、几何形状和结构材料三个方面。

  实践表明,浅坩埚比深而大的坩埚容易得到准确可靠的实验结果。坩埚大小和形状对实验结果的影响与试样装填量有关。一般较多的试样使用深而大的坩埚,这时气体的扩散阻力增加,使气体产物扩散和逸出困难,也阻碍了气氛进入试样内部。于是易使热重曲线上的终止温度Tf向高温侧偏移,这在气氛与试样或与气体产物间有化学反应时,将变得更为明显。若试样量较大,也难以使试样均匀受热,因而易使试样内的温度梯度增大。这种不均匀的受热使反应温度范围扩展,亦即使反应时间延长。

  实验前,坩埚与支架或多或少吸附着水汽,而在实验过秸中重又逸出,这会使TG曲线失真。坩埚材料的导热能力也盆对实验结果带来影啊,一般宜用导热系数大的材料,以利于热量传递.

  3.测温热电偶的影响测温热电偶的位置有时会对热重测量结果产生相当大的影响,特别是在温度轴不校正时,不同位置测出的温度有时相差数十度。

  除了以上三点,天平性能,测量系统性能和环节问的匹配情况,电子仪器是否稳定,对分析结果也有影响。

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