分析测试百科网 > 行业资讯 > 技术原理

坎地沙坦酯的相关物质

2023.6.20

照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂乙腈水(3:2)供试品溶液取本品约20mg,置50ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1m,置100ml量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性贮备溶液取供试品溶液20ml,在90℃水浴加热2小时后,放冷,加乙腈至20ml。系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1m中约含40gg的溶液。取2ml,置20ml量瓶中,用系统适用性贮备溶液稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含坎地沙坦酯0.2g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasil100-5C18柱,4.6mm×250mm,5pm,或效能相当的色谱柱)以乙腈冰醋酸-水(57:1:43)为流动相A,乙腈冰醋酸水(90:1:10)为流动相B,检测波长为254nm。按下表进行梯度洗脱。进样体积为10μl。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0040100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰、坎地沙坦酯峰、杂质Ⅳ峰杂质Ⅴ峰与杂质Ⅵ峰;各峰间的分离度均应符合规定。灵敏度溶液色谱图中,坎地沙坦酯峰峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液和对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰面积和杂质Ⅵ峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),杂质Ⅱ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.6%)。小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封对照品溶液取乙醇、二氯甲烷、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含乙醇0.5mg、二氯甲烷60g、甲苯891g与N,N-二甲基甲酰胺88g的溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,维持8分钟,以每分钟35℃的速率升温至150℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为95℃,平衡时间为60分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇、二氯甲烷、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。干燥失重取本品1.0g,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之十。

互联网

喜欢作者我要约稿

喜欢作者

打赏方式

坎地沙坦酯的相关物质

周锦帆