偶氮氯膦mA分光光度法测定水中的钙
一、方法要点
试样溶液在pH=6．6时，偶氮氯膦mA与钙形成络合物，于波长650处测吸光度。钙与偶氮氯膦mA有两个吸收峰，一个最大吸峰在606nm处；另一个吸收峰在650nm处，试剂最大吸收峰在560nm处。络合物组成为1：1。测定锅炉水及水中的钙可获得满意的结果。
二、试剂与仪器
(1)偶氮氯膦mA溶液：0．04％的溶液。
(2)缓冲溶液(pH 6．6)：500mL 0．1mol／L磷酸二氢钾溶液和0.1rnol／L氢氧化钠溶液178mL混匀。
(3)钙标准溶液：称取1．2484g基准碳酸钙溶于10mL盐酸(1+1)中，用水稀释至500mL，此溶液含钙为1mg／mL。可稀释成钙含量为100μg／mL的溶液。
(4)硫脲：5％溶液。
(5)甘油溶液：(1+2)。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
吸取试样水0．5～1mL置于25mL容量瓶中，加入5mL 5％硫脲溶液(若试样水中铁低于20mg，可以不加硫脲)，加5mL甘油溶液(1+2)，摇动15s(若试样水中铝低于100μg／L，可以不加)。加pH 6．5的缓冲溶液5mL和偶氮氯膦mA溶液4mL，用水稀释至刻度，摇匀。用试剂空白作参比，于波长650nm处，以1cm比色皿测定吸光度。
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