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应用 GC/MS/MS测定超痕量多氯代二苯并呋喃

2021.3.14

　　摘要多氯代二苯并-对-二噁英 (PCDD) 和多氯代二苯并呋喃 (PCDF) 为剧毒的持久性有机污染物 (POPs)。由于在复杂样品中二噁英同类物的含量通常处于超痕量水平，因此它们的分析具有极大的挑战性。本研究开发了一种气相色谱三重四极杆质谱 (GC/MS/MS) 方法，用于分析 17 种 2,3,7,8-取代 PCDD/Fs 同类物。使用配备新型高效电子轰击电离源的 Agilent 7010 GC/MS/MS 进行分析，该离子源可实现痕量和超痕量分析物的高灵敏度检测，并提供可靠结果。焚烧是环境中二恶英的主要来源之一。因此，分析垃圾焚烧飞灰样品中的二恶英对于控制二恶英的排放具有重要意义。使用 GC/MS/MS 对浓度为 2.1–32.6 pg (I-TEQ)/g 的 6 个飞灰样品进行了分析。GC/MS/MS 结果与使用 GC/HRMS 获得的结果一致。通过对鱼组织有证标准物质进行五次进样分析，对该方法进行了验证。对于所有同类物，GC/MS/MS 分析获得的平均结果均在认证的参考值范围内。所有同类物的相对标准偏差 (RSD) 均小于 10.0%。因此，该 GC/MS/MS 方法可作为 GC/HRMS 方法的一种可行且经济的替代选择

　　前言 PCDD/Fs 因其毒性和在环境中的持久性而备受关注[1]。由于在复杂环境样品中 PCDD/Fs 同类物的含量通常处于超痕量水平，因此它们的分析具有挑战性。GC/MS/MS 采用特异性多反应监测 (MRM) 模式，可生成 PCDD/Fs 的特异性片段。这种选择性反应可以减少干扰，提高灵敏度。因此，将气相色谱-串联质谱联用系统应用于 PCDD/Fs 分析。欧盟 (EU) 颁布的法规 (709/2014) 规定了可使用 GC/MS/MS 系统对食品和饲料中 PCDD 和 PCDF 的含量进行确证性试验，以满足 EU ML 的要求。这意味着三重四极杆质谱仪能够提供与 HRMS 系统类似的性能[2]。本应用简报介绍了使用 Agilent 7010 三重四极杆 GC/MS 系统分析 17 种毒性 PCDD/Fs 的方法的灵敏度、选择性和精密度。表 1 列出了具体的化合物，以及的毒性当量因子 (TEF)、国际毒性当量因子 (I-TEF) 和世界卫生组织 TEF (WHO2005-TEF)，用于计算毒性当量 (TEQ)。本应用简报还表明， GC/MS/MS 结果与使用 GC/HRMS 获得的结果一致，从而为 GC/HRMS 提供了一种经济可行的替代方法。

　　实验部分试剂与标准品残留级正己烷、二氯甲烷和甲苯购自 J.T. Baker (Phillipsburg, NJ, USA)。EPA 方法 1613 规定的 2,3,7,8-PCDD/Fs 标准溶液，包括 EPA-1613 CVS、LCS 和 ISS 的标准溶液及有证标准物质 WMF-01（参比鱼组织）由 Wellington Laboratories Inc (Ontario, Canada) 提供。仪器在 Agilent 7890B 气相色谱和 Agilent 7010 三重四极杆 GC/MS 系统上进行分析。仪器条件如表 2 所示。方法采用 MRM 模式进行数据采集。对于每种目标分析物，采用了安捷伦食品和饲料分析仪方法的两种特异性母离子以及两种相应的子离子和碰撞能量[4]。表 3 提供了 MRM 离子对的完整列表。

　　样品前处理在进行仪器分析前，需要对样品进行复杂的萃取和净化程序。在萃取前，向样品中加入已知量的 EPA-1613 LCS 13C12 标记标准品，并平衡 12 小时。然后，使用正己烷和二氯甲烷 (1:1, V/V) 通过 Soxhlet 或 ASE 法萃取样品。浓缩后，提取物经三根色谱柱净化：酸化硅胶色谱柱、酸/碱/AgNO3/中性多层硅胶色谱柱，以及活性炭色谱柱。用甲苯洗脱最终提取物，然后在柔和纯净氮气流下蒸发至适当体积。为进行回收率定量，在仪器分析前加入了 EPA-1613 ISS 13C12 标记标准品。图 1 所示为样品前处理步骤的汇总流程图。

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周锦帆