分析测试百科网 > 行业资讯 > 技术原理

ICP-MS测定化探样品中微量金的方法研究

2019.7.02

　　金具有良好的物理机械性能、抗蚀性能和很高的化学稳定性，所以电子、电气、军事、通讯技术、宇航、化工、陶瓷、医疗等领域以及人类生活中都有广泛的应用。随着地质找矿工作的发展，作为地质找矿的重要依据，对化探样品中微量金的测定要求越来越高，且化探样品数量大，劳动强度大，如何提高灵敏度、稳定性和化验效率成为微量金分析所需要解决的首要问题。本法采用王水溶样，聚氨酯泡沫塑料振荡富集，ICP-MS测定的方法，提高了微量金分析的灵敏度，其检出限、准确性、稳定性均能符合区域地球化学调查的要求，本法与传统的光谱法、硫代米蚩酮比色法、石墨炉原子吸收法相比缩短了检测周期、降低了劳动强度，适合大批量化探样中微量金的分析。
　　1.实验部分
　　1.1仪器及工作参数
　　Net10N300Q电感耦合等离子体质谱仪（美国PE），其工作参数见1。
　　1.2标准溶液及试剂
　　金标准溶液（100μg/mL）：称取0. 1000g光谱纯金于100mL烧杯中，加入10mL王水（1+1），水浴蒸干后，加入1mLHCl沸水浴蒸干，用20mLHCl（1+1）提取，转入盛有90mLHCl的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；此液为ρ（Au）=100μg/mL。
　　泡沫塑料：聚氨酯型，剪成2. 5cm×2. 5cm×1cm的小块，用10%盐酸浸泡24h以上，用时洗净。
　　盐酸、硝酸：分析纯。
　　硫脲溶液：10g/L水溶液，现用现配。
　　1.3分析步骤
　　称取化探样品10. 0g于25mL瓷坩埚中，放入马弗炉中，从低温升至650℃，保温1h，将自然冷却试样倒入250mL的三角烧瓶中，加入1：1 王水40mL；在电热板上加热40min溶解，至王水蒸发至20mL左右时，取下冷却，加入纯水至100mL，放入一块泡沫塑料，振荡30min；取出泡沫塑料，清洗至中性，挤干液体，于盛有1%硫脲10mL的25mL比色管中，沸水浴20min，趁热取出泡沫塑料并将试液冷却后待测。
　　标准溶液的分析步骤：用10%的HCl溶液将金标准溶液逐级稀释至1000ng/mL及100ng/mL的金标准工作液，移取100ng/mL工作液0. 00、0. 10、0. 50、5. 00 mL及1000ng/mL 工作液2. 00、5. 00于250 mL的三角烧瓶中，以10%的王水稀释至约100mL，以下同样品操作。此为0. 0、1. 0、5. 0、50. 0、200. 0、500. 0ng/mL的Au标准溶液。
　　2.结果与讨论
　　2.1泡沫塑料吸附金酸度的选择
　　化探样品中的金，一般选用王水分解，用10%盐酸浸泡处理过的泡沫塑料进行试验，结果表明，在1-20%的酸度范围内，吸附率均达到95%以上，本法将酸度控制在10%左右。
　　2.2振荡吸附时间的选择
　　取100ng/mL的金标准溶液做振荡回收实验，振荡时间从10分钟-50分钟，吸附率见表2，实验结果表明，振荡时间在20分钟以即可达到95%的吸附率，本法选择30分钟。
　　2.3方法的准确度试验
　　采用7个国家一级标准物质进行检验，对每一个样品进行12次平行测定，计算平均值与相对误差RE，结果见表3。试验结果表明此方法的准确度完全附合《地质矿产实验室质量管理规范》要求的监控限。
　　2.4方法的精确度试验
　　选择3个国家一级标准物质分别平行称取11份，分别测定金的含量，计算其精密度（RSD），结果见到4。测定结果表明此方法的相对标准偏差小于6%，精密度满足规范要求。
　　2.5与石墨炉原子吸收法比较
　　ICP-MS与石墨炉原子吸收法的样品前处理步骤相同，数据显示两种方法的险出限精密度无明显差异，均能满足化探样品质量控制要求，相比之下ICP-MS具有线性范围更宽，测量速度更快的优点，具体数据参见表5。
　　3.结语
　　实验表明ICP-MS用于化探样品中微量金的测定即能满足化探样品测试规范的质量控制要求，还有线性范围更宽、测量速度更快的优点，适合大批量的化探样品的测试分析。

icp-ms

互联网

喜欢作者我要约稿

喜欢作者

打赏方式

ICP-MS测定化探样品中微量金的方法研究

周锦帆