四级杆- 静电场轨道阱质谱仪Q-Exactive 在微量杂质..（一）
1. 前言
农药杂质检查是农药产品质量控制的重要组成部分，其中有害杂质的鉴定和监控则对于环境安全和人类健康具有重要意义。Q Exactive 将高性能四级杆与高分辨Orbitrap 技术相结合，可提供准确的一级质谱信息以及高质量的二级质谱图。配合Mass Frontier 7.0 软件进行质谱碎片归属以及“特征碎片筛查（Fragment Ion Search, FISh）功能，真正实现了农药有关物质的快速筛查鉴定。
图1. 主成分噻虫嗪结构式
2. 实验方法
2.1 仪器：
质谱仪：Q Exactive 质谱仪
液相色谱仪：Ultimate 3000 UHPLC 系统
2.2 测试参数：
色谱柱：Hyper Gold C18 (100×2.1mm, 3μm)
柱温：30℃
流动相：甲醇/0.1% 甲酸水
流速：0.3 mL/min
进样量：1 μL
梯度：
离子源：HESI-II,
离子源极性：正负切换
喷雾电压：3.5KV(+)/3.2KV(-);
鞘气压（N2）：35 arb;
辅气压（N2）：10 arb;
毛细管柱温度：350℃ ;
气化温度：300℃ ;
扫描模式：一级全扫描 (Full Scan, m/z 100~1000) 与数据依赖性二级质谱扫描(ddms2);
分辨率：70,000 ( 一级质谱) & 17,500 ( 二级质谱)
碰撞模式：高能量碰撞解离（HCD）
碰撞能量：NCE30，Stepped NCE50%
2.3 样品配制：
精密称定1mg 噻虫嗪原料药，溶于甲醇配得1mg/mL 储备液。将储备液用甲醇稀释100 倍，作为分析样本。
3. 结果与讨论
3.1 Q-Exactive 四级杆- 静电场轨道阱质谱仪针对有关物质检查的应用优势
3.1.1 正负切换模式
Q-Exactive 真正实现了高分辨质谱正负离子模式快速切换扫描，有效提高了未知化合物的测定效率。
图2. 噻虫嗪样本在正负切换模式下测定所得PDA 色谱图及总离子流图（经空白背景扣除处理）
3.1.2 高质量精度
Q-Exactive 可在测定样品期间稳定保持良好的质量精度，正负离子模式质量偏差均小于1 ppm（外标法，测试样品过程中未校机），帮助您快速确定未知物质质量信息。
图3. 正负切换模式下主成份一级质谱图
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