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泡沫塑料吸附—ICP-MS法测定地质勘察样品中的微量金

2018.11.18

　　1 实验部分
　　1.1 试剂
　　1.1.1 氩气：纯度≥99.99%。
　　1.1.2 盐酸：（ρ1.19g/mL），分析纯。
　　1.1.3 硝酸：（ρ1.40g/mL），分析纯。
　　1.1.4 王水：75mL的HCl与25mL的HNO3混合后，加入100mL水，现用现配。
　　1.1.5 三氯化铁溶液：[ρ（FeCl3·6H2O）=250g/L]，称取250gFeCl3·6H2O于400mL烧杯中，加入200mL水，加热溶解后，用水稀释至1000mL。
　　1.1.6 硫脲溶液：[ρ（H2NCSNH2）=10g/L]，称取10g硫脲，于200mL烧杯中溶解后稀释至1000mL，现用现配。
　　1.1.7 Au标准储备溶液：（ρ=1mg/mL），准确称取0.2500g光谱纯金丝于烧杯中，加入新配置的王水20mL，低温溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。此溶液含1.0mg/mLAu。
　　1.1.8 金标准溶液：移取计算量的金标准储备液，用王水（1+9）逐级稀释配置成10ng/mLAu的标准溶液。
　　1.2 仪器及材料
　　1.2.1 泡沫塑料的准备：将市售的聚氨酯泡沫塑料剪成约0.2g大小的块，用（1+9）的HCl浸泡30min后，用水洗净挤干后备用。
　　1.2.2 美国热电：电感耦合等离子体质谱仪X Series 2ICP-MS。
　　1.3 分析过程
　　1.3.1 试料：粒径应小于0.097mm，经室温干燥后备用。
　　1.3.2 空白试验：随同试料全过程做双份空白试验。
　　1.3.3 质量控制：选取和试样同类型的灰岩一级标准物质2个随同试料分析。（见表1）
　　1.3.4 测试过程：称取10.0g（精确到0.01g）样品于瓷方舟（或50mL瓷坩埚）中，放入马弗炉，从低温升到700℃，保温1小时。取出冷却后，将试样倒入250mL锥形烧瓶中，用水润湿，加入50mL（1+1）的王水和1mLFeCl3溶液，盖上表面皿后放置在电热板上加入溶解，溶液沸腾后保持微沸1小时。取下冷却后用水冲洗表面皿，然后用水稀释溶液至100～120mL。加入一块聚氨酯怕模塑料（约0.2g），放置在振荡器上震荡40min，取出泡沫塑料，用水冲洗酸和残渣后，挤干，放入以盛有硫脲（10g/L）溶液的比色管中，排去气泡，放入沸水浴中，保持20min，取出后趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料，使解脱溶液混合均匀，取出泡沫塑料，冷却溶液，按标准曲线步骤进行测定。
　　1.3.5 待测元素标准系列的配制：分别移取0、10、20、40、60、80、100ngAu的标准溶液于一组250mL锥形瓶中，加入15mL王水（1+1），用水稀释至50mL，以下操作同试样分析。以金的质量浓度为
　　横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。
　　2 结果讨论
　　对每件样品平行12次测定取其平均值（见表1），按照《地质矿产部实验测试管理规范》要求，其允
　　许差完全符合要求，且数据重现性好，结果满意。
　　3 注意事项
　　（1）试样要充分灼烧，除尽试料中的有机物、碳、硫、砷等。
　　（2）用硫脲解脱时，解脱溶液一定要淹没泡沫塑料，并防止塑料泡沫浮出液面。
　　（3）买回来的聚氨酯泡沫塑料在使用前需做空白试验，以防有些不合格的泡沫塑料空白过高干扰检测结果。
　　（4）仪器对实验室温度要求严格，需用空调调节室内温度，确保仪器在最佳状态工作。
　　（5）泡沫塑料对金的吸附率不足100%，故用本方法测定时，工作曲线的绘制应与试料在相同的条件下同步吸附与解脱。
　　（6）用本方法消解试料时，温度不宜过高。泡沫塑料吸附时酸度过大或过小都会影响吸附效率，故不宜煮至王水过少，本化验室控制在10～15mL。
　　（7）泡沫塑料吸附时，温度不宜过高，故加入泡沫塑料前要让样品冷却至常温。

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周锦帆