消旋卡多曲
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在甲醇、乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中易溶,在无水乙醇中溶解,在水中几乎不溶。 熔点本品的熔点(通则0612)为77~81℃
鉴别
(1)取本品约20mg,加甲醇1ml使溶解,加盐酸羟胺试液6滴,加氢氧化钠试液使成碱性,加热煮沸,放冷,加稀盐酸使呈酸性,加三氯化铁试液1滴,即显紫红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1m中约含50μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在231nm波长处有最大吸收。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
检查
丙酮溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加丙酮2ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品2.0g,加水60ml,加热煮沸,放冷,置冰水浴放置1小时,滤过,残渣用水洗涤,合并滤液并用水定容至100ml,精密量取25ml,依法检査(通则0801),与标准氯化钠溶液10m1制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。硫酸盐取氯化物检查项下的溶液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加混合溶剂[流动相A流动相B(1:1)]溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用上述混合溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm25mm,5μm或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0g,加水800ml溶解,用磷酸调节pH值至2.5,用水稀释至1000m1)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.0ml;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样体积10kl时间(分钟)流动相A(%)流动相B%)60系统适用性要求消旋卡多曲峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。残留溶剂乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、甲苯与异丙醚照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液分别取乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环已烷、甲苯与异丙醚各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、乙醚0.5mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、二氯甲烷0.06mg、正已烷0.029mg、乙酸乙酯0.50mg、四氢呋喃0.072mg、环己烷0.388mg、甲苯0.089mg与异丙醚0.02mg的溶液色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持15分钟,以每分钟10℃的速率升温至180℃,维持5分钟,然后以每分钟30℃的速率升温至240℃,维持5分钟;检测器温度为260℃;进样口温度为200℃;进样体积1l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,乙醇峰与乙醚峰间的分离度应大于1.3,其他各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,异丙醚的残留量不得过0.02%,其他各溶剂的残留量均应符合规定三氯甲烷照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺溶液1ml使溶解,密封,对照品溶液取三氯甲烷适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1m中含三氯甲烷6μg的溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟10℃的速率升温至180℃,再以每分钟30℃的速率升温至220℃,维持2分钟;检测器为电子捕获检测器(ECD),检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,残留量应符合规定N,N-二甲基甲酰胺照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺适量,精密称定,用 甲醇定量稀释制成每1ml中含N,N-二甲基甲酰胺0.088mg的溶液色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持1分钟,以每分钟10℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至240℃,维持5分钟;检测器温度为260℃;进样口温度为200℃;进样体积1pl测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,残留量应符合规定。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,精密称定,加混合溶剂[流动相A流动相B(1:1)]溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取消旋卡多曲对照品适量,精密称定,加上述混合溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
止泻药。
贮藏
遮光,密封保存
制剂
消旋卡多曲颗粒
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