实验室基础操作汇总（二）
4、酸液
常用酸液为浓硫酸，可热至250-270℃，当热至300℃左右时则分解，生成白烟，若酌加硫酸钾，则加热温度可升到350℃左右。
上述混合物冷却时，即成半固体或固体，因此，温度计应在液体未完全冷却前取出。
5、砂浴
砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂(或河沙)，把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用，特别适用于加热温度在220℃以上者，但砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制，因此，砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。
6、金属浴
选用适当的低熔合金，可加热至350℃左右，一般都不超过350℃。否则，合金将会迅速氧化。
二、冷却与冷却剂
在有机实验中，有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应，分离提纯等。例如：
(1) 某些反应要在特定的低温条件下进行的，才利于有机物的生成，如重氮化反应一般在0℃-5℃进行；
(2) 沸点很低的有机物，冷却时可减少损失；
(3) 要加速结晶的析出；
(4) 高度真空蒸馏装置(一般有机实验很少运用)。
根据不同的要求，选用适当的冷却剂冷却，最简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0℃-5℃，它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类，则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下，例如：普通常用的食盐与碎冰的混合物(33:100)，其温度可由始温-1℃降至-21.3℃。但在实际操作中温度约-5℃～-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上，这样冰冷效果才好。
除上述冰浴或水盐浴外，若无冰时，则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用，参阅表2-1及表2-2。
表2-1 用两种盐及水(冰)组成的冷却剂
| 盐类及其用量（克） | 温 度℃ | ||
| 始 温 | 冷 冻 | ||
| 对100克水 | |||
| NH4Cl 31 | KNO3 20 | +20 | -7.2 |
| NH4Cl 24 | NaNO3 53 | +20 | -5.8 |
| NH4NO3 79 | NaNO3 61 | +20 | -14 |
| 对100克冰 | |||
| NH4Cl 26 | KNO3 13.5 | -17.9 | |
| NH4Cl 20 | NaCl 40 | -30 | |
| NH4Cl 13 | NaNO3 37.5 | -30.1 | |
| NH4NO3 42 | NaCl 42 | -40 |
表2-2 用一种盐及水(冰)组成的冷却剂
| 盐 类 | 用 量（克） | 温 度，℃ | |
| 始 温 | 冷 冻 | ||
| （每100克水） | |||
| KCl | 30 | +13.6 | +0.6 |
| CH3COONa·3H2O | 95 | +10.7 | -4.7 |
| NH4Cl | 30 | +13.3 | -5.1 |
| NaNO3 | 75 | +13.2 | -5.3 |
| NH4NO3 | 60 | +13.6 | -13.6 |
| CaCl2·6H2O | 167 | +10 | -15 |
| （每100克冰） | |||
| NH4Cl | 25 | -1 | -15.4 |
| KCl | 30 | -1 | -11.1 |
| NH4NO3 | 45 | -1 | -16.7 |
| NaNO3 | 50 | -1 | -17.7 |
| NaCl | 33 | -1 | -21.3 |
| CaCl2·6H2O | 204 | 0 | -19.7 |
溶剂类干燥与干燥剂
有机物干燥的方法大致有物理方法(不加干燥剂)和化学方法(加入干燥剂)两种。物理方法如吸收、分馏等，近年来应用分子筛来脱水，在实验室中常用化学干燥法，其特点是在有机液体中加入干燥剂，干燥剂与水起化学反应(例如Na ＋ H2O→NaOH + H2↑)或同水结合生成水化物，从而除去有机液体所含的水分，达到干燥的目的。用这种方法干燥时，有机液体中所含的水分不能太多(一般在百分之几以下)。否则，必须使用大量的干燥剂，同时有机液体因被干燥剂带走而造成的损失也较大。
一、液体的干燥
(1) 常用干燥剂
常用干燥剂的种类很多，选用时必须注意下列几点：
① 干燥剂与有机物应不发生任何化学变化，对有机物亦无催化作用；
② 干燥剂应不溶于有机液体中；
③ 干燥剂的干燥速度快，吸水量大，价格便宜。
常用干燥剂有下列几种：
1) 无水氯化钙价廉、吸水能力大，是最常用的干燥剂之一，与水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只适于烃类、卤代烃、醚类等有机物的干燥，不适于醇、胺和某些醛、酮、酯等有机物的干燥，因为能与它们形成络合物。也不宜用作酸(或酸性液体)的干燥剂。
2) 无水硫酸镁它是中性盐，不与有机物和酸性物质起作用。可作为各类有机物的干燥剂，它与水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。价较廉，吸水量大，故可用于不能用无水氯化钙来干燥的许多化合物。
3) 无水硫酸钠，它的用途和无水硫酸镁相似，价廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。与水结合生成NaSO4·10H2O(37℃以下)。当有机物水分较多时，常先用本品处理后再用其它干燥剂处理。
4) 无水碳酸钾、吸水能力一般，与水生成K2CO3·2H2O，作用慢，可用干燥醇、酯、酮、腈类等中性有机物和生物碱等一般的有机碱性物质。但不适用于干燥酸、酚、或其它酸性物质。
5) 金属钠、醚、烷烃等有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后，若仍含有微量的水分时，可加入金属钠(切成薄片或压成丝)除去。不宜用作醇、酯、酸、卤烃、醛、酮及某些胺等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。现将各类有机物的常用干燥剂列表如下。
表3-1 各类有机物的常用干燥剂
| 液态有机化合物 | 适用的干燥剂 |
| 醚类、烷烃、芳烃 | CaCl2、Na、P2O5 |
| 醇类 | K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO |
| 醛类 | MgSO4、Na2SO4 |
| 酮类 | MgSO4、Na2SO4、K2CO3 |
| 酸类 | MgSO4、Na2SO4 |
| 酯类 | MgSO4、Na2SO4、K2CO3 |
| 卤代烃 | CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5 |
| 有机碱类（胺类） | NaOH、KOH |
(2) 液态有机化合物干燥的操作
液态有机化合物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶内进行。把按照条件选定的干燥剂投入液体里，塞紧(用金属钠作干燥剂时则例外，此时塞中应插入一个无水氯化钙管，使氢气放空而水气不致进入)，振荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或干燥剂用量太少，致使部分干燥剂溶解于水时，可将干燥剂滤出，用吸管吸出水层，再加入新的干燥剂，放置一定时间，将液体与干燥剂分离，进行蒸馏精制。
二、固体的干燥
从重结晶得到的固体常带水分或有机溶剂，应根据化合物的性质选择适当的方法进行干燥。
(1) 自然晾干
这是最简便，最经济的干燥方法。把要干燥的化合物先在滤纸上面压平，然后在一张滤纸上面薄薄地摊开，用另一张滤纸复盖起来，在空气中慢慢地凉干。
(2) 加热干燥
对于热稳定的固体可以放在烘箱内烘干，加热的温度切忌超过该固体的熔点，以免固体变色和分解，如属需要可在真空恒温干燥箱中干燥。
(3) 红外线干燥
特点是穿透性强，干燥快。
(4) 干燥器干燥
对易吸湿或在较高温度干燥时，会分解或变色的可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器和真空干燥器两种。
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