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NIR在工业分析中的应用

2021.4.15

化工、食品工业在线监控近红外技术在我国石油化工中的应用开始于1997年，由中国石油化工科学研究院开始进行近红外技术在石油炼制方面的应用研究。1998年，布鲁克光谱仪器公司开始与中国石油化工科学研究院合作，进行傅里叶变换近红外在该行业的应用研究。借助石化产品中有机物的C-H、N-H、O-H、C=O、C=C 和 S-H 等丰富的近红外光谱信息，完全实现了各种油品、生产过程的组分含量测定。如汽油中苯、烯烃、馏程等；柴油中密度、凝点、馏程、十六烷值等；溶剂油中芳烃、密度、馏程等；石脑油中密度、馏程、PIONA族组成等；重整进料中苯、甲苯、二甲苯、芳烃等；脱硫装置中烯烃、芳烃、辛烷值等。根据用户需要，MATRIX-F光谱仪主机可安装在工业机柜或现场工业小屋中；探头通过法兰密封插入到具体的采样管道中，再通过近红外光纤将光谱仪主机与探头连接，实现光信号的传输、光谱信息的采集；光谱仪主机通过通讯光缆或网线与控制计算机连接，进行数据采集、分析；控制计算机将近红外分析的结果通过工业通讯协议传送到工厂的DCS控制系统，再由DCS调控生产的工艺。从1998年以来，布鲁克光谱仪器公司与国内许多研究单位和企业合作，将近红外分析技术从石油炼制实验测试推广到工业在线监控，为石油化工质量分析和工业控制提供了可靠的数据参数，节省了运行成本和常规仪器消耗，提高了分析速度，增加了质量控制的频率，为油品调和、工艺优化提供了实时的质量参数，确保产品质量。 1655448925.jpg 图2 MPA型多功能近红外光谱仪在制药行业的应用。在传统的肉制品生产中, 生产工艺的执行主要是靠熟练工人的经验, 凭经验值进行不同原料肉的混合，无法得到所加脂肪的准确含量，出厂成品的检测主要由卫检部门监督、质量检测部门抽检。从而导致产品生产过程的各个指标量较难，难以保证产品质量的一致性。另外，传统检测方法一般需要样品前处理，整个检测过程耗时较长，容易出现检测被动。近红外分析技术快速准确的分析，使肉制品加工厂能够实现生产线的监控，从而使工程师对各生产环节进行及时调控，在生产中或产品出厂前发现问题，及时解决，避免损失。药物制剂无损分析近红外光谱法可用于原料药和辅料的分析。早在1988年，Rostaing等就应用傅立叶变换红外光谱和近红外漫反射光谱对制药原料进行了快速鉴别。1995年，Van等首先建立了各种原料的标准指纹近红外谱库，对来源不同、在化学或物理性状方面只具有微小差异的原料，实现了正确判别。Smola等也报道了近红外在原料药判别分析上的应用。使用近红外光谱法对原料进行化学鉴定通常采用建立该原料的光谱库。如果该原料的谱图库建立的比较好，同时包含了化学和物理信息，可用来作原料品质分析。在1990年早期，Viels等用NIR建立了一个新的定性方法，称作“一致性（conformity）”方法，并且引入了一个新的品质参数—一致性指数（Conformity Index, CI）。他们成功用这个方法替代了药典方法对氨苄青霉素三水合物的鉴别。值得一提的是，这是首个被美国FDA认可的用于测试人类药品的近红外方法。硬胶囊是一种多样化的剂型，可填充各种配方形式的药物，例如粉末、颗粒，微球甚至是液体和半固体等。活性成分、水分含量和溶出度是控制硬胶囊质量的重要指标。1987年Lodder等利用近红外光谱鉴别了掺杂和没有掺杂的胶囊。这篇报道是首次使用近红外方法无损分析技术。在最近几年里，Reich等通过了大量的数据说明了近红外透射和反射法在控制胶囊质量方面有非常大的潜力。关于用近红外分析软胶囊的报道相对较少，主要是有以下原因：（1）囊壳的颜色在近红外区有很强的吸收；（2）光谱的采集受形状的影响较大，例如囊壳的厚度、接缝的影响等；（3）囊壳的水分跟外界环境有很大的关系。Reich等使用近红外光谱同样在软胶囊上做了很多工作。实验数据表明，解软凝胶壳的水分和可塑性变化对近红外光谱的影响是将近红外技术用于软胶囊品质分析的先决条件。 1655576318.jpg 图3 傅里叶变换型近红外光谱技术提高大饲料集团管理效率。近红外光谱技术在药物制剂分析方面的应用已有了很大的发展。在早期，近红外光谱法与传统分析方法一样，需要用溶剂提取制剂样品中的待测成分后进行测定。随着近红外方法的发展，计算机科学和化学计量学的进步，可以用近红外光谱法对制剂样品进行无损分析。最早使用近红外光谱对片剂药物进行含量测定的是FAD的Sherken，他用近红外法测定一系列的甲丙氨脂标准溶液，建立了计算甲丙氨脂含量的校正方程。另外近红外在透过包装材料快速无损鉴别片剂的活性成分或辅料是一大优势。 Dempster等人成功应用近红外技术透过包装材料鉴别了不同剂量的安慰剂。目前已经有很多关于近红外技术快速测定片剂中活性成分的报道，并且一些跨国制药企业已将近红外的分析结果作为最终放行数据。冻干制剂通常是针对一些易水解的药物，用于提高其稳定性，因此水分含量是冻干制剂一个重要的指标。传统测水分的方法非常耗时，例如Karl Fischer滴定。而采用近红外光谱法可直接透过玻璃瓶进行无损分析。Derksen等使用近红外光谱法测定药品的稳定性，他将水分含量和活性药物的含量进行关联来确定药品的有效期。Lin和Hsu用5种不同的蛋白质评估近红外光谱法在不同的算法下测量水分的准确度。提高饲料生产管理效率饲料的质量对畜群的生产性能有着重要的影响，对饲料的营养成分含量进行实时可靠的分析是确保饲料质量的重要途径，傅里叶变换型近红外光谱技术为饲料和牧草品控提供了一种省时省力的非破坏性分析方法。样品无需复杂的预处理，可以直接分析，节省了时间，而且无需消耗化学试剂，是一种绿色的分析技术。同时，近红外技术为饲料原料的采购、产品生产以及饲料成品的快速定性定量提供了整套检测方案。从饲料和牧草的原料，制粒加工过程到生产过程中的混合均匀度，再到终产品的品质分析，布鲁克公司的近红外光谱仪随时可进行分析，而且分析可以在不同场合进行，如生产车间、储料间、生产线上以及饲料厂的品控实验室等。不同种类的饲料样品，如玉米、豆粕、小麦、鱼粉、肉骨粉等，均可通过一次扫描，在不到1 min的时间内，同时实现蛋白、脂肪、淀粉、水分、干物质以及其它指标的快速分析。英国中心实验室（Central Laboratories，CL)和比利时农业研究中心（Walloon Agricultural Research Centre of Gembloux）是提供近红外模型的专业机构，依靠丰富的样品源的优势，已经建立了包括饲料、饲料原料、宠物饲料、饲料添加剂在内的近红外模型库—INGOT，所有模型样品收集于全球不同的国家，适合在不同的区域使用。INGOT的各级模型均可在布鲁克的近红外仪器上使用。INGOT模型库可分为即饲料和饲料原料、面粉、动物蛋白、宠物饲料和宠物饲料原料、干牧草和湿牧草几类。根据选用类型，可只选择其中某个产品的模型。布鲁克公司拥有全套饲料行业应用的模型，可以缩短中小企业开发模型的周期，提高近红外检测效率。

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周锦帆