紫外分光光度法进行总氮测定法的仪器和试剂选择
步骤
(1)校准曲线的绘制
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.0、7.00、8.00 ml硝酸钾标准使用溶液于25 ml比色管中,用无氨水稀释至10 ml标线。
②加入5 ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防进溅出。
③将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热30 min,放气使压力指针回零。然后升温至120～124 ℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热30min。
④自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
⑤加入(1+9)盐酸1 ml,用无氨水稀释至25 ml标线。
⑥在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10 mm石英比色皿分别在220 nm及275 nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。
(2)样品测定步骤
取10 ml水样,或取适量水样(使氮含量为20～80 μg)按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,冉用下列公式计算总氮含量。
式中:m——从校准曲线上查得的含氮量(μg);V——所取水样体积(ml)。
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