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两种简化定氮方法扩散法和通气法的介绍

2018.11.30

  通过氮素定量分析,可以准确地指导作物施肥,鉴定土壤肥力,检查肥料质量。因此,氮素测定对于指导农业生产和实行科学种田,有着重要意义。

  氮素定量的方法很多,但农业上常用的仍是凯氏蒸馏法。其原理是利用按盐在碱性条件下分解出游离氨的特性,通入蒸气将氨驱出,使氨被酸性液体吸收,然后通过中和滴定计算其氮素含量。这种方法操作简单,结果准确,消耗试剂少,对测定土壤和有机肥料等成分复杂的样本,不易受到干扰。因此,使用定氮仪凯氏蒸馏法仍是目前氮素定量分析的一个标准方法。

  但由于凯氏蒸馏法需用蒸气发生和冷凝等专门装置,在农村和野外应用受到很大限制,下面介绍两种简化定氮法-扩散法和通气法。此法可以大大简化分析设备,并能保证相当高的准确度,对农村基点和群众性科学实验小组进行氮素定量测定,有一定的实际意义。扩散法这种方法业已为许多化验室所应用,其原理仍同凯氏法。但分析过程不是经过蒸馏,而是将已经处理好的样本溶液和吸收剂分别放入一个特制的密封室(称为扩散皿)内。然后放置一定时间,用标准酸中和滴定以计算其含氮量。

  试剂:2%硼酸溶液:待溶解后,溶液中加入几滴混合指示剂,用稀碱调节至呈红紫色,40%氢氧化钠溶液;混合指示剂:0.1%甲基红一份与0.1%嗅甲酚绿五份混合(用1克指示剂溶于1升20%酒精中即为0.1%),标准酸:0.01N硫酸;碱性甘油:普通甘油加入几粒固体氢氧化钠。

  设备装置:玻璃扩散皿。见图:外室内径7厘米,内侧高1.2厘米,内室内径3.2厘米,内侧高0.8厘米,另8XS犀米玻璃盖板一块。可以用塑料等材料仿制。5毫升微量滴定管一支。

  步骤分析:

  在扩散皿外室中,准确放入样本溶液3~5毫升,内室放入吸收剂硼酸2毫升及混合指示剂2~3滴。在扩散皿的外沿均匀涂上封口用的碱性甘油。然后向外室加入氢氧化钠1一2毫升,迅速盖上玻璃板并检查有无漏气,轻轻摇匀(注意不能将外室溶液溅入内室),静置扩散。

  扩散速度与外室的碱浓度有关,同时又与室温有关,温度愈高扩散愈快,在20一30OC下一般经24小时可达97~99%.

  扩散结束后用O.olN标准酸直接在内室中用微量滴定管滴定,至由绿色变为微红色。

  由于内室容量小,只有8毫升左右,因此所加入被测定的氮量要控制在0.5毫克左右,以免装不下滴定溶液。

  滴定后如未能确定是否扩散完全,可重新盖上玻璃板继续扩散。

  如待测样本液中除含钱态氮以外还含有易被强碱分解的有机氮时,会导致结果偏高。此时不能用氢氧化钠作碱化剂,要改用12%氧化镁悬浊液3~5毫升代替。其扩散时间要相应延长至48小时。-所取测定液中的样本克数。扩散法操作简便,宜于分析大批样本,如能有3~4次重复,其精确度也相当高,可接近凯氏蒸馏法;但其分析时间太长,同时吸收液层薄,滴定终点较难观察。

  通气法这个方法是一种简单、快速而不需要专门设备的方法。其分析原理也同凯氏法,只不过用通入空气来代替水蒸气驱出氨气,免除了蒸气发生和冷凝装置,其他吸收和滴定过程则与蒸馏法相同。

  试剂:同扩散法

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  设备及装置:蒸馏装置。见图:15x80和25x150试管各一支,胶塞,玻管,胶管,漏斗;5毫升滴定管一支(或用刻度吸管代替);吸球一个(吹气用,或称洗耳球);水浴锅(铝口盅)、冷却杯(茶杯)各一只;酒精灯。这里要注意,为_r使吹出的氨能被硼酸充分吸收,可在接收管末端出口处包上一两层塑料纱网以减慢气流速度,增加与硼酸接触的面积。另外吹气工具可用其他办法代替。

  蒸馏结束后用吸球将废液吸出,并用水冲洗蒸馏管一两次。

  结果计算:(同扩散法)据多次测定,通气法的氮素回收率可达95%以上,结果重现性较好,但操作时需专人看管,适宜在野外少量样本的快速测定。

  以上两种方法均属半微量分析,样本试刘用量较少,因此必需细心、严格操作才能取得可靠的分析结果。并用试剂空白和标准样本较正。

  至于测定前的样本溶液制备,如果样本只含氨态氮,如硫酸按、氨水等,只要加水溶解、稀释便可测定其含氮量。对于含其他形态氮素的样本,则要先进行处理,使之转化成氨态氮后再进行测定。这样就可以测定氨态氮以外的一些氮素,既可以测定土壤、有机肥料和植物中的总氮量,也可以侧定旦白质氮、氨态氮、硝态氮的含量。所以,氨态氮素定量分析是氮素分析的一项基本方法,其应用范围是很广泛的。关于样本处理方法,请参考有关资料,本文就不再介绍了。

  附:0.01N硫酸标准溶液的配制,取浓硫酸0.28毫升加入一升水中。

  在分析天平上称取分析纯硼砂(Na:B·loH:O)(不烘)1.,072克,定容至1000毫升(要准确),即为0.01000N,然后吸取10毫升于锥瓶中,以甲基红为指示剂用上述硫酸溶液滴定至由黄变红,计算硫酸溶液的准确浓度。经标定准确后的硫酸如注意密封保管,其浓度可保持三个月左右不变。


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