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环境样品中OCPs, PAHs, 和PCBs 的GC-MS/MS 分析方法（一）

2020.5.18

Inge de Dobbeleer, Joachim Gummersbach, Hans-Joachim Huebschmann, Anton Mayer, Paul Silcock Thermo Fisher Scientific, Dreieich, Germany

关键词

有机氯杀虫剂，多氯联苯，多环芳烃，土壤样品，水样品，建筑材料，可重复性，线性

目标

本文描述了对多种环境基质中半挥发性化合物的分析，展示了GC-MS/MS系统的高生产力和高质量结果。

简介

有机氯杀虫剂 (OCP)，多环芳烃 (PAH)，和多氯联苯 (PCB) 等几类化合物对于环境常规监测实验室和合同检测实验室来说都十分熟悉。这些实验室尝试采取多种方法来解决这几类化合物在多种环境基质中的检测问题。

气相色谱- 质谱(GC-MS) 非常适合用来进行OCPs, PAHs, 和PCBs 的检测。较之传统检测器，诸如HPLC 的UV 和荧光检测器，以及GC 的ECD 和FID 检测器，单四极杆 GC-MS系统已经为环境监测实验室提供了提高分析这些化合物的机会。从而得以有限的简化样品前处理程序，以增加样品通量并最终降低实验室成本。

较之单四极杆GC-MS，三重四极杆 GC-MS/MS 系统对化合物选择性的改善则更为显著。好的选择性对从背景中有效检出目标化合物至关重要，也因此能够增强环境监测实验室的检测能力和生产力。越来越多的实验室都开始选择这一技术，尤其是那些希望在竞争中领先一步的实验室。不幸的是，对于新接触GC-MS/MS 技术的实验室，采取新技术并在不显著影响实验室的连续运行的前提下实现生产力的提高是一大挑战。

这份应用文章描述了一种基于Thermo ScientificTM TRACETM1310 GC 和TSQTM 8000 三重四极杆GC-MS/MS 系统的GC-MS/MS 方法。通过该方法能够实现环境样品中的OCPs, PAHs和PCB 的高性能、高产出的分析。

本文还描述了对整合在方法开发和分析流程中的智能软件工具的使用，这些工具能够有效缩短常规检测方法建立和维护所需的时间。

实验条件

样品制备

水样

向1 L 样品中加入正己烷震荡混合。水相和有机相充分分相后，将有机相移出并用无水 Na2SO4 干燥。将一份有机提取液蒸发浓缩至3–4 mL，再在温和的氮气流下蒸发至最终体积。

固体样品

在玻璃瓶中称量10 g 样品（土壤，沉积物，或建筑材料），然后加入无水Na2SO4 和40 mL 混合提取溶剂（己烷和丙酮）。用泰福珑封口膜封住玻璃瓶口，超声震荡20 min。将一份提取液放入Kuderna – Danish 设备中，再向样品中加入40 ml 混合提取溶剂并重复提取一次。将一份二次提取液与一次提取液混合，蒸发浓缩至3–4 mL，再在温和的氮气流下蒸发至最终体积。

方法设置

开发了针对 Thermo Scientific TRACETM 1310 气相色谱和TSQ8000 质谱仪的方法( 表 1).

表1. 推荐的仪器方法设置

TRACE 1310 GC

进样体积 1 μL

衬管 Siltec baffled liner (P/N 453T2120)

载气 He，恒流模式，流速 1.15 mL/min

色谱柱类型 20 m, 18 mm ID, 0.18 μm df, TG-XLBMS (P/N26079-5780)

柱温箱起始60 ˚C，保持1min。以30.0˚C/min 升温至200˚C，以10.0˚C/min 升温至320 ˚C。保持2.0 min。

输送线路温度 320 ˚C

TRACE 1310 GC PTV 程序

进样器温度 80 ˚C, 不分流进样 1 min