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满足日本肯定列表制度的检测方法

2020.3.08

图1a. 空白黄瓜汁的MRM色谱图。

本文采用新型3μm ODS色谱柱TSKgel ODS-100V 3μm （2.0 mmI.D.×15 cm）对日本厚生劳动省颁布的“食品中残留农业化学品肯定列表制度”中规定的42种化学品进行了LC/MS同时分析，并进行了加样回收率实验。实验结果表明：分析物色谱峰型对称、尖锐，不受基质成分干扰，回收率≥90%，结果满意。

2003年5月日本颁布了“食品中残留农业化学品肯定列表制度”，日本厚生劳动省公布了采用GC/MS、LC/MS和HPLC同时分析这些化学品的分析方法。LC/MS方法包括：“Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS（Agricultural Products）”（同时分析农产品中的42种农业化学品的LC/MS方法）和“Simultaneous Analytical Method II for Agricultural Chemicals using LC/MS（Agricultural Products）”（同时分析农产品中的25种化学品的LC/MS方法）。本文采用新型3 μm ODS色谱柱TSKgel ODS-100V 3 μm （2.0 mmI.D.×15 cm）对“Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS（Agricultural Products”）规定的42种化学品进行了LC/MS同时分析实验，并进行了加样回收率研究。

图1b. 加标黄瓜汁的MRM色谱图（0.01 mg/L）。

实验部分

仪器和主要试剂

Quattro Premier XE三重四极杆液质联用仪（美国Waters），甲醇（德国Merck），乙腈（德国Merck），其它试剂均为AR级。

色谱条件

色谱柱：TSKgel ODS-100V 3 μm（2.0 mmI.D.×15 cm），流动相A：5 mmol/L 醋酸铵水溶液；流动相B：5 mmol/L 醋酸铵甲醇溶液。梯度条件：0 min（B 15%）→1 min（B 40%）→3.5 min（B 40%）→6 min（B 50%）→8 min （B 55%）→17.5 min （B 95%）→30 min （B 95%）；流速：0.2 ml/min；柱温：40 ℃；进样体积：5 μl；检测器：Quattro Premier XE （Waters）。

图2. 农药标准品（0.01mg/L）的MRM色谱图。

样品处理

准确称量每种农业化学品标准物质，溶于乙腈中，制备成混合标样，然后用甲醇稀释制备成分析液。每种标准品的浓度均为0.01mg/L。加样回收率实验采用黄瓜汁为基质，处理过程参考“Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS （Agricultural Products）”，包括萃取、盐析、脱水和使用小型色谱柱纯化。

选择检测离子列表

结果与讨论

表1列举了"Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS （Agricultural Products）" 规定的42种化学品质谱选择检测离子。其中40种化学品使用了ESI（+）检测，另外两种化学品分别为安磺灵（Oryzalin）、三甲苯草酮-1（Tralkoxydim-1）使用ESI（–）检测。图2是农业化学品的标准物质的MRM色谱图。其中十三吗啉-1（Tridemorph-1）与十三吗啉-2（Tridemorph-2）选择检测离子相同；嘧菌腙（E）（Ferimzone（E））与嘧菌腙（Ferimzone（Z）），选择检测离子相同。图1a为没有加入标准品的黄瓜汁MRM色谱图，图1b为加标黄瓜汁的MRM色谱图。两个样品均按"Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS （Agricultural Products）" 中的前处理和纯化处理方法操作。实验结果表明：样品峰形尖锐，样品基质对分析物没有相互干扰。平均样品回收率≥90%。

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周锦帆