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氨苄西林钠残留溶剂的检查介绍

2022.12.20

  取该品约0.3g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水3mL使溶解,密封瓶口,作为供试品溶液;分别精密称取丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯和正丁醇各适量,加水定量稀释制成每1mL中分别含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、异丙醇0.5mg、二氯甲烷0.2mg、甲基异丁基酮0.5mg、甲苯89µg和正丁醇0.5mg的混合溶液,精密量取3mL,置顶空瓶中,密封瓶口,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P)试验,采用硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定液(或极性相似的固定液)的毛细管色谱柱,程序升温,初始温度60℃维持6分钟,以每分钟20℃的升温速率升至150℃,维持8分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;载气为氮气。顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟,进样体积为1.0mL。取对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯和正丁醇顺序出峰,各主峰之间的分离度均应符合要求。再分别精密量取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含二氯甲烷不得过0.2%,含丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、甲基异丁基酮、甲苯和正丁醇均应符合规定。

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