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原子荧光运用于地质样品检测中的基体

2018.9.17

基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容，原子荧光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。

"碱性模式”是将碱性溶液直接氢化反应，能更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰，采用碱性模式测定地质样品中的Ge、铁矿石中的As和多金属矿中的Bi，效果良好。对于金属矿，采用分离富集方法消除大量基体干扰效果最好：用巯基葡聚糖凝胶分离富集地球化学样品中的锑，6．0mol/L盐酸洗脱，方法检出限为0．25μg/L；巯基棉也常用于分离富集铁矿石中的Cd和地质样品中的Se；在氨水存在下，以Fe³⁺作共沉淀剂分离铜后，可以测定铜矿中的As、Sb、Bi；竹炭也是很好的富集材料，利用竹炭独特的微孔结构和吸附特性，可以有效地吸附Bi［CS（NH2）2］₃⁺³，稀硝酸（2．5mol/L）洗脱后直接测定Bi。

加入干扰抑制剂，也能消除部分基体的干扰，用Fe³⁺盐和1，10－二氮杂菲抑制铜干扰，直接测定铜矿中微量Se和Te；通过加入酒石酸抑制基体锑的水解，在不同酸度介质中连续测定锑精矿中的痕量As、Hg、Se、Bi和Sn；硫酸－硫酸铵分解样品，用柠檬酸在氨性介质中络合钨、铁、锰，测定钨精矿中的Sb；用L－半胱氨酸能有效地抑制Cr⁶⁺、Se⁴⁺、Te⁴⁺、Pd²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺等元素对测定Ge的干扰，同时还能提高Ge的灵敏度。其他消除基体干扰的方法还有主量元素基体匹配法。

原子荧光光谱仪测定地质样品中Sn、Cd、Te、Pb等元素，受基体影响大，方法不够成熟，尚处于研究中。测定铁矿石中微量Sn，以KOH熔矿，硫酸酸化样品，检出限为0．10μg/L。陈志兵等则用Fe（OH）₃共沉淀分离除去大部分Cu、Pb、Zn等干扰组分，含Sn的沉淀经碱熔，水提取，加入酒石酸－硫脲－抗坏血酸为掩蔽剂，测定多金属矿中的Sn。用镉信号增强剂测定土壤样品中的Cd，共存元素的干扰问题没有能够很好地解决。直接测定地球化学样品中痕量Te时，用Fe3+作减缓剂，较高浓度硫酸的存在对测定Te有利。采用流动注射法以及草酸、氨磺酸铵、硫氢化钠为掩敝剂法，测定土壤中的Pb也有报道。

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原子荧光运用于地质样品检测中的基体

周锦帆