谷丙甘氨酸胶囊的含量测定方法
采用适宜的氨基酸分析法或照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于谷氨酸132.5mg),置500ml烧杯中,加水约400ml,置水浴中加热,振摇,使氨基酸溶解,放冷,全量转移至500ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置试管中,加0.5mol/L碳酸氢钠溶液2ml与2,4-二硝基氟苯乙腈溶液(1→100)0.5ml,混匀,置60℃水浴中反应50分钟,放冷,全量转移至25m1量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)洗涤试管,洗液并入量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)稀释至刻度,摇匀对照品溶液取谷氨酸对照品约132.5mg、丙氨酸对照品约50mg、甘氨酸对照品约22.5mg,精密称定,置同500ml量瓶中,加水约400ml,置水浴中加热,振摇,使氨基酸溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,自“置试管中,加0.5mol/L碳酸氢钠溶液2ml”起,制备方法同供试品溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.lmol/L醋酸钠溶液(用稀醋酸调节pH值为6.5)-乙腈(84:16)为流动相;柱温为40℃;检测波长为360nm;进样体积20系统适用性要求理论板数按谷氨酸峰计算不低于2000,各氨基酸峰与其相邻峰间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算各氨基酸的含量。
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