乙琥胺原料药—乙琥胺的测定—非水滴定法
方法名称
乙琥胺原料药—乙琥胺的测定—非水滴定法
应用范围
本方法采用滴定法测定乙琥胺原料药中乙琥胺的含量。
本方法适用于乙琥胺原料药。
方法原理
供试品加二甲基甲酰胺溶解后，加偶氮紫指示液2滴，用甲醇钠滴定液滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算乙琥胺的含量。
试剂
1.二甲基甲酰胺
2.偶氮紫指示液
3.甲醇钠滴定液 (0.1mol/L)
4.无水甲醇
5.金属钠
6.无水苯
7.1%麝香草酚蓝无水甲醇溶液
8.基准苯甲酸
仪器设备
试样制备：
1. 偶氮紫指示液
取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解。
2.甲醇钠滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水甲醇（含水量0.2%以下）150mL，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下）适量，使成1000mL，摇匀。
标定：取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15mL使溶解，加无水苯与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
3. 1%麝香草酚蓝无水甲醇溶液
取麝香草酚蓝1g，加无水甲醇100mL使溶解。
操作步骤
精密称取供试品约0.2g，加二甲基甲酰胺30mL使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于14.12mg的C7H11NO2。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
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