粗甲苯中硫含量的测定（二）
三、主要技术指标
１﹑发 生 电 流：最大：±2mA
２﹑放大器输出电压：最大：±30V
３﹑给定偏压范 围：0～500mv,连续可调
４﹑分析范围：
⑴ 硫： 0.1mg/L ～ 10000mg/L
⑵ 氯： 0.3mg/L ～ 10000mg/L
５﹑控温范围及精度：
室温 ～ 1000℃ , ±1%±2℃
６﹑重复性误差：
⑴ 试样浓度<1.0mg/L时，重复性误差不大于50%
⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%
⑶ 试样浓度>10mg/L时，重复性误差不大于5%
四、仪器的组成及附件说明
仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
1、主机
仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其后面板有串行口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。
2、温度流量控制器
温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，接好气路，注意:氮气、氧气进出口不能弄错!如图8 所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）
3﹑ 搅拌器：
滴定池 搅拌棒
电解液
磁钢
+12V直流电机
滴定池支架 接+12V电源
图２ 搅拌器示意图
样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图2所示。它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
4﹑ 进样器：
⑴ 液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。
⑵ 对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。
⑶ 对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。
样品 引入
延伸管 入口 管 连接螺母
进样舟 推进器
热吸收器 橡胶隔板 滑动器
图3 固体进样器示意图
仪器主要附件说明：
1﹑裂解管
裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。
⑴ 图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管
样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。当然，SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。
接滴定池 A 氮气接入口
P
燃烧室 汽化室 B
氧气接入口
图4 测定轻油中硫、氯的裂解管
⑵ 图5 为测定重油中硫、氯的裂解管
该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
接滴定池
接固体进样管
P
燃烧室
氧气接入口
图5 测定重油中硫、氯的裂解管
