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核磁共振波谱法基本的NMR技术

2022.11.14

共振频率

当放置在磁场中时,核磁共振活性的原子核(比如1H和13C),以同位素的频率特性吸收电磁辐射。共振频率,原子核吸收的能量以及信号强度与磁场强度成正比。比方说,在场强为21特斯拉的磁场中,质子的共振频率为900MHz。尽管其他磁性核在此场强下拥有不同的共振频率,但人们通常把21特斯拉和900MHz频率进行直接对应。


样品处理

核磁共振波谱仪通常由一个旋转的样品架,一个非常强的磁铁,一个射频发射器和一个接收器组成,探头(天线组件)在磁铁内部环绕样品,可选择用于扩散测量的梯度线圈和电子设备来控制系统。旋转样品是平均扩散运动所必需的。而扩散常数(扩散有序光谱法或DOSY)的测量是在样品静止和离心的情况下进行的,流动池可用于在线分析工艺流程。


氘代NMR溶剂

NMR溶液中的绝大多数原子核属于溶剂,大多数常规溶剂是烃,并含有NMR响应的质子。 因此,氘(氢-2)被取代(99+%)。虽然氘氧化物 (D2O)和氘代DMSO(DMSO-d6)用于亲水分析物,氘代苯也是常见的,但氘代溶剂最常用的是氘代氯仿(CDCl3)。 取决于电子溶剂化效应,不同溶剂中的化学位移稍有不同。NMR波谱通常相对于已知的溶剂残余质子峰值,而不是添加的四甲基硅烷进行校准。



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