亚硫酸氢钠甲萘醌的含量测定方法
亚硫酸氢钠取本品约1.5g,精密称定,置l00ml量瓶中,加水振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml,置具塞锥形瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)25ml,密塞混合,放置5分钟,缓缓加盐酸1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.203mg的NaSO亚硫酸氢钠甲萘醌照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。避光操作供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置200ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置分液漏斗中,加三氯甲烷40ml与碳酸钠试液5ml,剧烈振摇30秒,静置,分取三氯甲烷层,用三氯甲烷湿润的脱脂棉滤过,滤液置200ml量瓶中,立即用三氯甲烷40ml洗涤滤器,洗液并入量瓶中,水层用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,提取液滤过,并用三氯甲烷20ml洗涤滤器,合并提取液与洗液置量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀对照品溶液取甲萘醌对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀测定法取供试品溶液与对照品溶液,用2%三氯甲烷的无水乙醇溶液作空白,在250mm的波长处分别测定吸光度,计算,并将结果与1.918相乘,即得供试品中含C1H4NaO3S3H2O的量。
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