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口服补液盐散(Ⅲ)的含量测定方法

2023.5.17

总钠供试品溶液取本品约2.7g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得溶液(1);精密量取溶液(1)2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得溶液(2);精密量取溶液(2)2ml,置200ml量瓶中,加2%氯化锶溶液10.0ml,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取经105℃千燥至恒重的氯化钠对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mI中含氯化钠15g的溶液,摇匀(每1m相当于5.9gg的Na)。

测定法精密量取对照品溶液6ml、7ml、8ml、9ml10ml,分别置100ml量瓶中,各加2%氯化锶溶液5.0ml,用水稀释至刻度,摇匀。取上述各溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在589mm的波长处测定,计算。钾供试品溶液精密量取总钠项下溶液(2)5ml,置100ml量瓶中,加2%氯化锶溶液3.0ml,用水稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液取经105℃干燥至恒重的氯化钾对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中含氯化钾25g的溶液,摇匀(每1m相当于13gg的K)测定法精密量取对照品溶液6ml、7ml、8ml、9ml、10ml,分别置100m1量瓶中,各加2%氯化锶溶液3.0ml,用水稀释至刻度,摇匀。取上述各溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在767m的波长处测定,计算。总氯精密量取总钠项下溶液(1)10ml,加铬酸钾指示液3~5滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)缓缓滴定至终点。每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl枸橼酸钠取本品约2.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加冰醋酸80ml,振摇,加热至50℃,放冷,用冰醋酸稀释至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液20ml,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mo/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1m高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于9.803mg的C6H5Na3O·2H2O无水葡萄糖取本品约14g,精密称定,置100ml量瓶中,加水80ml溶解后,加氨试液0.2ml,用水稀释至刻度,摇匀,静置30分钟,在25℃时,依法测定旋光度(通则0621),与1.8954相乘,计算供试品中含有的C6H12O6的重量(g)。

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